题目内容
【题目】凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:
NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;
NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是_______________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
(3)清洗仪器:g中加蒸馏水:打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路:停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________;打开k2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂,铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水,打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为_________%,样品的纯度≤_______%。
【答案】 避免b中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c中温度下降,管路中形成负压 液封,防止氨气逸出 NH4++OHNH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
【解析】(1)a中导管与大气相连,所以作用是平衡气压,以避免b中压强过大。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。
(3)由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后,气压远小于外界大气压,在大气压的作用下,因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。
(4)①氨气是气体,因此d中保留少量水的目的是液封,防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应,离子方程式为NH4++OH-NH3↑+H2O;e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失,有利于铵根转化为氨气逸出。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL,根据反应NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3,可以求出样品中n(N)=n(HCl)=c mol·L-1 =0.001cV mol,则样品中氮的质量分数为,样品中甘氨酸的质量≤0.001cV,所以样品的纯度≤。
【题目】Li4Ti5O12和LiFePO4都是锂离子电池的电极材料,可利用钛铁矿(主要成分为FeTiO3,还含有少量MgO、SiO2等杂质)来制备,工艺流程如下:
回答下列问题:
(1)“酸浸”实验中,铁的浸出率结果如下图所示。由图可知,当铁的净出率为70%时,所采用的实验条件为___________________。
(2)“酸浸”后,钛主要以TiOCl42-形式存在,写出相应反应的离子方程式__________________。
(3)TiO2·xH2O沉淀与双氧水、氨水反应40 min所得实验结果如下表所示:
温度/℃ | 30 | 35 | 40 | 45 | 50 |
TiO2·xH2O转化率% | 92 | 95 | 97 | 93 | 88 |
分析40℃时TiO2·xH2O转化率最高的原因__________________。
(4)Li2Ti5O15中Ti的化合价为+4,其中过氧键的数目为__________________。
(5)若“滤液②”中c(Mg2+)=0.02 mol/L,加入双氧水和磷酸(设溶液体积增加1倍),使Fe3+恰好沉淀完全即溶液中c(Fe3+)=1×10-5 mol/L,此时是否有Mg3(PO4)2沉淀生成?___________(列式计算)。
FePO4、Mg3(PO4)2的Ksp分别为1.3×10-22、1.0×10-24。
(6)写出“高温煅烧②”中由FePO4制备LiFePO4的化学方程式______。