Question

4．Ⅰ．硫酸亚铁晶体（FeSO₄•7H₂O）在医药上作补血剂．为测定补血剂中铁元素的含量，某化学兴趣小组设计了两套实验方案．
方案一 滴定法
用酸性高锰酸钾溶液测定铁元素的含量．反应原理：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺═5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O
（1）实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO₄ 溶液250mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需250mL容量瓶（填仪器名称）．
（2）上述实验中KMnO₄溶液需要酸化，用于酸化的酸是A．
A．硫酸 B．盐酸 C．硝酸
（3）某同学设计的下列滴定方式中，最合理的是B（夹持部分略去，填序号）．

方案二 重量法，操作流程如下：

（4）步骤②是否可以省略？否，其理由是二价铁与碱反应后在空气中加热不能得到纯净的氧化铁，无法准确计算出铁的含量．
（5）步骤④中一系列操作依次是过滤、洗涤、灼烧、冷却、称量．
Ⅱ．硫酸亚铁铵[（NH₄）2SO₄•FeSO₄•6H₂O]为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于酒精，在水中的溶解度比FeSO₄ 或（NH₄）₂SO₄ 都要小．实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1：铁屑的处理．
将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后，用图所示方法分离出固体并洗涤、干燥．

步骤2：FeSO₄溶液的制备．
将处理好的铁屑放入锥形瓶，加入过量的3mol•L^-1H₂SO₄溶液，加热至充分反应为止．趁热过滤，收集滤液和洗涤液．
步骤3：硫酸亚铁铵的制备．
向所得FeSO₄溶液中加入饱和（NH₄）₂SO₄ 溶液，经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体．请回答下列问题：
（1）步骤2中有一处明显不合理的地方是应该铁屑过量否则溶液中可能有Fe³⁺存在，趁热过滤的理由是减少溶质损失．
（2）步骤3加热浓缩过程中，当浓缩至液体表面出现晶膜时停止加热．用无水乙醇洗涤晶体的原因是硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇，乙醇可以除去其表面的水分．

Answer 1

分析 Ⅰ．（1）精确配制一定物质的量浓度的KMnO₄溶液250mL，配制时需要的仪器有天平、药匙、玻棒、烧杯、胶头滴管、250mL容量瓶；
（2）酸化KMnO₄溶液的酸本身不能具有还原性，如果有还原要被高锰酸钾氧化，本身也不能具有强氧化性，所以只能选硫酸；
（3）酸性溶液或强氧化性溶液应用酸式滴定管；
由流程图可知，该实验原理为：将药品中的Fe²⁺形成溶液，将Fe²⁺氧化为Fe³⁺，使Fe³⁺转化为氢氧化铁沉淀，再转化为氧化铁，通过测定氧化铁的质量，计算补血剂中铁元素的含量；
（4）双氧水具有氧化性，酸性条件下能将Fe²⁺全部氧化为Fe³⁺，同时生成水；
（5）操作④是过滤得到红褐色沉淀，通过洗涤灼烧，冷却称量得到铁元素的量，计算得到补血剂中铁元素的含量；
Ⅱ（1）步骤2中加入过量铁粉防止Fe²⁺被氧化为Fe³⁺．溶液趁热过滤防止溶液冷却时，硫酸亚铁因析出而损失．
（2）加入（NH₄）₂SO₄固体后，溶液表面出现晶膜时，停止加热，采取蒸发浓缩、冷却结晶方法，通过减压过滤（或抽滤）等得到较为干燥的晶体；

解答 解：（1）精确配制一定物质的量浓度的KMnO₄溶液250mL，配制时需要的仪器有天平、药匙、玻棒、烧杯、胶头滴管、250mL容量瓶；
故答案为：250mL容量瓶；
（2）酸化KMnO₄溶液的酸本身不能具有还原性，如果有还原性要被高锰酸钾氧化，本身也不能具有强氧化性，所以只能选硫酸，故答案为：A；
（3）酸性溶液或强氧化性溶液应用酸式滴定管，故答案为：B；
由流程图可知，该实验原理为：将药品中的Fe²⁺形成溶液，将Fe²⁺氧化为Fe³⁺，使Fe³⁺转化为氢氧化铁沉淀，再转化为氧化铁，通过测定氧化铁的质量，计算补血剂中铁元素的含量；
（4）双氧水具有氧化性，酸性条件下能将Fe²⁺全部氧化为Fe³⁺，同时生成水，反应离子方程式为2Fe²⁺+H₂O₂+2H⁺═2Fe³⁺+2H₂O，若去掉步骤②，二价铁与碱反应后在空气中加热不能得到纯净的氧化铁，无法准确计算出铁的含量，
故答案为：否，二价铁与碱反应后在空气中加热不能得到纯净的氧化铁，无法准确计算出铁的含量；
（5）操作④是过滤得到红褐色沉淀，通过洗涤、灼烧，冷却、称量得到铁元素的量，计算得到补血剂中铁元素的含量，
故答案为：灼烧；
Ⅱ、（1）步骤2中加入过量铁粉防止Fe²⁺被氧化为Fe³⁺．溶液趁热过滤防止溶液冷却时，硫酸亚铁因析出而损失；
故答案为：应该铁屑过量，否则溶液中可能有Fe³⁺存在；减少溶质损失；
（2）加入（NH₄）₂SO₄固体后，溶液表面出现晶膜时，停止加热，采取蒸发浓缩、冷却结晶方法，通过减压过滤（或抽滤）等得到较为干燥的晶体，硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇，可以用乙醇洗去晶体表面的水；
故答案为：浓缩至液体表面出现晶膜；硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇，乙醇可以除去其表面的水分；

点评 本题考查了实验步骤的分析判断，物质制备的实验设计方法，性质验证，晶体析出方法的应用，题目难度中等．