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【题目】三氯化六氨合钴()是一种重要的配合物原料,实验室制备实验流程如下:

已知:[Co(NH3)6]Cl3在水中电离为[Co(NH3)6]3Cl,[Co(NH3)6]Cl3的溶解度如下表:

温度(℃)

0

20

47

溶解度(g)

4.26

6.96

12.74

(1)第①步需在煮沸NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体,加热煮沸与研细的目的是__

(2)实验室制备三氯化六氨合钴(III)的化学方程式为:____________

(3)实验操作1 _________[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓盐酸的目的是_____

(4)现称取0.2675g[Co(NH3)6]Cl3(相对分子质量为267.5),在A中发生如下反应:[Co(NH3)6]Cl3+3NaOHCo(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl(装置见右下图),C中装0.5000mol·L1的盐酸25.00mL,D中装有冰水。加热烧瓶,使NH3完全逸出后,用少量蒸馏水冲洗导管下端外壁上粘附的酸液于C中,加入2-3滴甲基红指示剂,用0.5000mol·L-1NaOH滴定。


已知:

①当滴定到终点时,共需消耗NaOH溶液___mL(准确到0.01mL)。

②当用上述原理测定某[Co(NH3)x]Cl3晶体中x值,实验过程中未用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中,则x值将______(填偏大”、“偏小不变”)

【答案】 加速固体的溶解 实验室制备三氯化六氨合钴(III)的化学方程式为:2CoCl2·6H2O + 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O 趁热过滤 有利于[Co(NH3)x]Cl3析出,提高产率 13.00 偏大

【解析】(1)第①步需在煮沸NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体,加热煮沸与研细的目的是加速固体的溶解;(2)实验室制备三氯化六氨合钴(III)的化学方程式为:2CoCl2·6H2O + 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O(3)流程图提供的信息可知,实验操作Ⅰ为趁热过滤;[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓盐酸的目的是:[Co(NH3)6]Cl3 溶液中加入浓HCl增大氯离子浓度,依据沉淀溶解平衡理论,平衡向析出晶体的方向移动,所以加入浓盐酸的目的是有利于[Co(NH3)6]Cl3析出,提高产率;(4)0.2675g[Co(NH3)6]Cl3(相对分子质量为267.5),物质的量=0.2675g/267.5g·mol-1=0.001mol,滴定过程分析发生的反应依次为[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH═Co(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl,NH3+HCl=NH4Cl,HCl+NaOH=NaCl+H2O,放出氨气物质的量总计为0.006mol,消耗HCl物质的量0.006mol,HCl总物质的量=0.0250L×0.5mol·L-1=0.0125mol,所以消耗剩余HCl需要氢氧化钠物质的量=0.0125mol-0.006mol=0.0065mol,当滴定到终点时,共消耗NaOH溶液的体积=0.0065mol/0.5mol·L-1=0.0013L=13.00ml;②当用上述原理测定某[Co(NH3)x]Cl3晶体中x值,实验过程中未用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中,导致酸液减少,消耗氢氧化钠的量减少,测定氨气量增多,x值将偏大。

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