题目内容

在实验室制备实验中,需要用温度计且将温度计插入反应混合液中的是(  )
A.石油的分馏B.由苯制硝基苯
C.由苯制溴苯D.由酒精制乙烯

试题答案

D
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实验室可利用分之间脱水反应制备正丁醚
[实验原理]
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法.用硫酸作为催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应必须严格控制温度.
主反应:2CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4、134~135℃
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
副反应:CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4
135℃
CH3CH2CH=CH2+H2O
[仪器和药品]
仪器:50mL园底烧瓶、回流冷凝管、油水分离器、分液漏斗.
药品:正丁醇、浓硫酸、50%硫酸、无水氯化钙
[实验步骤]
(1)如右图所示,在干燥的50mL园底烧瓶中,放入20.5mL (15.8g)正丁醇和2.5mL浓硫酸,充分振摇使混和均匀,并加入几粒沸石.装上油水分离器,油水分离器上端接一冷凝管,先在分水器中放置V mL水,然后加热,使瓶内液体微沸,开始反应.
(2)随反应的进行,分水器中液面增高,这是由于反应生成的水,以及未反应的正丁醇,经冷凝管冷凝后聚集于分水器内,由于比重的不同,水在下层,而上层较水轻的有机相积至分水器支管时即可返回反应瓶中,继续加热,分水器被水充满时,表示反应已基本完成,约需1h.
(3)反应物冷却后,把混合物连同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中,充分振摇,静止后,分出粗产物正丁醚,用16mL 50%硫酸分2次洗涤,再用10mL水洗涤.然后用无水氯化钙干燥.将干燥后的产物倾入蒸馏烧瓶中,加热蒸馏,收集139~143°C馏分.纯正丁醚的沸点为142°C,密度0.7689g/ml.
请回答下列问题:
(1)步骤(1)中加入沸石的目的:
防止暴沸
防止暴沸
,冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流
.
(2)油水分离器的体积为5ml,则预先在分水器加入V mL水,理论上V约为
3.2
3.2
.
(3)若实验中分出的水量超过理论数值,试分析其原因
温度过高发生副反应,生成的水多
温度过高发生副反应,生成的水多
.
(4)步骤(3)中用16mL 50%硫酸分2次洗涤的目的是:
除去产物中的丁醇
除去产物中的丁醇
.
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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸

图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图     图2 蒸乙醚的装置图
实验步骤如下:
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。
③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热。升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的?_____________________________________。
(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。
(4)产品A为____________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________,提纯产品B所用到的实验操作为________________。

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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250℃

实验步骤如下:
① 向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,用乙醚萃取三次,每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤,分液水层弃去所得醚层进行实验③。
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必需改变加热方式,升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整,继续升高温度并收集203℃~205℃的馏分得产品A。
④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需              (仪器名称),实验前对该仪器进行检漏操作,方法是________________________________。
(2)饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去           ,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生原因___________________________。
(3)步骤③中无水硫酸镁是               剂;产品A为                
(4)蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为                   ;蒸馏得产品A加热方式是_______________;蒸馏温度高于140℃时应改用_________________冷凝。
(5)提纯产品B 所用到的实验操作为                 。

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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸
                
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图     图2 蒸乙醚的装置图
实验步骤如下:
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。
③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热。升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的?________________________________。
(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。
(4)产品A为____________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________,提纯产品B所用到的实验操作为________________。

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