下列实验操作或原理不正确的是（　　）

下列实验操作或原理不正确的是（　　）

A．进行焰色反应时，必须用稀硫酸洗涤并灼烧铂丝，然后再进行实验

B．分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

C．纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象

D．读取滴定管内液体体积时，俯视读数导致读数偏小

Ⅰ下列实验操作或事故处理中，正确的做法是______
A．滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所盛溶液润洗
B．在粗盐的提纯实验中，溶解、过滤、蒸发都用到了玻璃棒
C．配制一定浓度的溶液时，俯视容量瓶的刻度线，会使配制的浓度偏高
D．配制FeCl₃溶液时，将FeCl₃固体溶于较浓盐酸中，然后再用水稀释到所需的浓度E．在铁粉存在下用溴水和苯反应制取溴苯时，无需加热
F．取1mL 20%蔗糖溶液，加入适量稀硫酸，水浴加热约5min后，再加入少量新制的Cu（OH）₂，悬浊液加热，可检验蔗糖是否发生了水解
G．物质溶于水的过程中，一般有放热或吸热现象，若热效应不明显，溶解的操作可以在量筒中进行
Ⅱ在中学化学实验中，通常用无水硫酸铜来检验少量水的存在，然而，无水硫酸铜的吸湿性很强，需要时须现制现用．
方法Ⅰ：取2药匙细小的硫酸铜晶体置于______中研碎后放入坩埚，将坩埚放在泥三角上用小火慢慢加热并用玻璃棒不停搅拌，最后将坩埚移入______中进行冷却．
方法Ⅱ：取2药匙研碎的硫酸铜晶体于小烧杯中，加入20mL浓硫酸（质量分数不低于98%），并用玻璃棒搅拌，静置5min后倾去浓硫酸，用无水乙醇洗涤数次，倒在滤纸上晾干．
【交流与讨论】
（1）方法Ⅰ中，加热温度稍高时会出现变黑现象，原因是______ （用化学方程式表示）．
（2）方法Ⅱ中，浓硫酸的作用是______；为了不浪费药品，对无水乙醇洗涤液进行再生的方法是______，所用的主要玻璃仪器有烧瓶、接液管、锥形瓶、酒精灯、______等．
（3）用制得的无水硫酸铜检验某双氧水中是否含水时，除了发现固体变蓝外，还发现该双氧水中有气泡产生，对此你有何猜想______．

（2009?深圳二模）I、（1）下列实验操作或实验问题处理方法中，正确的是（填序号）
A．不慎将酸溅到眼中，立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
B．酒精灯洒漏少量酒精着火，用湿布盖灭
C．实验剩余的NaOH放回原试剂瓶
D．在容量瓶中加入一定体积的水再加入浓硫酸，配置准确浓度的稀硫酸
E．知趣乙酸乙酯时，加热前应先向试管中加入碎瓷片
II、无水氯化铝为白色粉末，极易吸水，常压下182.7℃升华．学生甲拟选用如图所示仪器、装置（部分仪器连接的橡胶管或橡胶塞省略）和试剂制备无水氯化铝．

回答下列问题
（2）实验前，如何检查装置A的气密性．
（3）装置A中反应的化学方程式为．
（4）从上列仪器中选取制备无水氯化铝的装置，各装置的连接顺序为：
A→→→→→G
（5）装置G的作用是．
（6）学生乙提出另一种制备无水氯化铝的方案：将金属铝与足量盐酸反应后，将溶液加热蒸干、灼烧的到无水氯化铝．请你评价该方案是否可行，并说明理由．

（2009?南京二模）选做题，本题有A、B两题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容，请选择其中一题作答，并把所选题目对应字母后的方框涂黑．若两题都作答，将按A题评分．
A．可以由下列反应合成三聚氰胺：
CaO+3C

高温  .

CaC₂+CO↑       CaC₂+N₂

高温  .

CaCN₂+C↑    CaCN₂+2H₂O=NH₂CN+Ca（OH）₂，NH₂CN与水反应生成尿素[CO（NH₂）₂]，尿素合成三聚氰胺．
（1）写出与Ca在同一周期且最外层电子数相同、内层排满电子的基态原子的电子排布式：
．CaCN₂中阴离子为CN₂^2-，与CN₂^2-互为等电子体的分子有N₂O和（填化学式），由此可以推知CN₂^2-离子的空间构型为．
（2）尿素分子中C原子采取杂化．尿素分子的结构简式是，其中碳氧原子之间的共价键是（填字母）
A．2个σ键          B．2个π键          C．1个σ键、1个π键
（3）三聚氰胺（）俗称“蛋白精”．动物摄入三聚氰胺和三聚氰酸（    ）后，三聚氰酸与三聚氰胺分子相互之间通过结合，在肾脏内易形成结石．
（4）CaO晶胞如图A所示，CaO晶体中Ca²⁺的配位数为．CaO晶体和NaCl晶体的晶格能分别为：CaO 3401kJ/mol、NaCl 786kJ/mol．导致两者晶格能差异的主要原因是．
B．实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的物理性质如下表．请回答有关问题．

化合物	密度/g?cm-3	沸点/℃	溶解度/100g水
正丁醇	0.810	118.0	9
冰醋酸	1.049	118.1	∞
乙酸正丁酯	0.882	126.1	0.7

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11.5mL正丁醇和9.4mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸．然后安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应．
（1）本实验过程中可能产生多种有机副产物，写出其中两种的结构简式：、．
（2）实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是：、．
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的制备
（1）将乙酸正丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗  ②蒸馏  ③用无水MgSO₄干燥 ④用10%碳酸钠洗涤，正确的操作步骤是（填字母）．
A．①②③④B．③①④②C．①④①③②D．④①③②③
（2）将酯层采用如图B所示装置蒸馏．
1．出图中仪器A的名称．冷却水从口进入（填字母）．
2．②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在左右．
Ⅲ．计算产率
测量分水器内由乙酸与正丁醇反应生成的水体积为1.8mL，假设在制取乙酸正丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，计算乙酸正丁酯的产率．

专家预测本世纪是生命科学研究的昌盛时期，人们将通过学科间的交叉、渗透与合作研究揭示生命现象与本质．研究发现，进入生物体内的氧分子，参与酶促或非酶反应时，可接受1个电子转变为超氧阴离子自由基（0₂^-），O₂^-既能与体内的蛋白质和核酸等活性物质直接作用，又能衍生为H₂O₂、羟基自由基（?OH）、单线态氧（¹O₂，¹O₂的电子处于激发状态）等．?OH可以引发不饱和脂肪酸脂质（RH）过氧化反应，产生一系列自由基，如：脂质自由基（?R），脂氧自由基（RO?），脂过氧自由基（ROO?）和脂过氧化物（ROOH）．这些含有氧而又比O₂活泼很多的化合物，称为活性氧，也有人将它们统归为氧自由基类．
一切需氧生物均能产生活性氧，在机体内有一套完整的活性氧系统（抗氧化酶和抗氧化剂），能将活性氧转变为活性较低的物质，机体因此受到保护．人们利用羟胺氧化的方法可以检测其生物系统中O₂^-含量，原理是O₂^-与羟胺（NH₂OH）在弱酸性环境中反应生NO₂^-和一种过氧化物．N0₂^-在对氨基苯磺酸和α-萘胺作用下，生成粉红的偶氮染体，染体在λ=530nm处有显著吸收，且其吸收值（D530）与c（N0₂^-）成正比，从而可计算出样品中的O₂^-含量．若此时测得c（N0₂^-）=2.500×1O^-3mol/L．
（1）请根据测定原理写出有关反应的离子方程式：．
（2）计算该样品c（O₂^-）=（假设反应前后体积不变）．
（3）如用羟胺氧化法测定O₂^-时，将另一产物作为检测物．选择用0.0020mol/L酸性KMn0₄进行定量分析，量取25mL进行实验．
①请写出其测定原理的反应方程式：．
②是否需要指示剂（填“是”或“否”）判断终点，达到终点的标志是．
③在下列操作（其他操作正确）会造成测定结果偏高的是．
A、滴定管终点读数时俯视读数           B、锥形瓶用待测液润洗
C、配制好的KMn0₄有部分变质          D、滴定时发现尖嘴部分有气泡，滴定后消失
E、滴定时锥形瓶中有部分溅出           F、滴定后，发现尖嘴部分挂有一滴
④由方法一测定的结果，推测方法二中酸性KMn0₄应消耗mL．