纳米材料在绝大多数同学眼里都非常神秘。某化学学习小组决定通过查阅有关资料，自己动手实验，制备纳米铁粉。
【实验原理】
(1)用硫酸亚铁、草酸两溶液制备草酸亚铁晶体（溶解度较小）。该反应的化学方程式是________。
(2)焙烧草酸亚铁晶体：FeC₂O₄·2H₂O Fe+2CO₂↑+2H₂O↑
【操作步骤】 I．草酸亚铁晶体的制备

 ①现有烧杯、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平、FeSO₄、草酸等实验用品，为配制上述两溶液，缺少的仪器有____。
②若配制的FeSO₄溶液略呈黄色，可能的原因是____。
③检验草酸亚铁晶体是否洗净的方法是________。
Ⅱ．纳米铁粉的制备将一根长度约为12～14 cm的玻璃管在酒精喷灯上烧制成如下图所示形状，向其中加入黄色草酸亚铁晶体。再将管口部分加热拉细，然后在酒精喷灯上均匀加热。当草酸亚铁粉末受热完全变黑，立即将管口拉细的部分放在火焰烧熔封闭，这样便得到了高纯度的纳米铁粉。

草酸亚铁（FeC₂O₄?2H₂O）用作分析试剂及显影剂和新型电池材料磷酸亚铁锂的生产．已知：CO能与氯化钯（PdCl₂）溶液反应生成黑色的钯粉．回答下列问题：
Ⅰ：兴趣小组对草酸亚铁的分解产物进行实验和探究．
（1）将气体产物依次通过A、澄清石灰水，B、氯化钯，观察到A中澄清石灰水都变浑浊，B中出现黑色物质生成，则上述现象说明气体产物中有．
（2）探究分解得到的固体产物中铁元素的存在形式．
①提出假设
假设1：；  假设2：FeO； 假设3：FeO和Fe混合物
②设计实验方案证明假设3．
限选试剂：1.0mol?L^-1盐酸、3% H₂O₂、0.1mol?L^-1CuSO₄、20% KSCN、蒸馏水．

实验步骤	现象与结论
步骤1：向试管中加入少量固体产物，再加入足量   ，充分振荡	若溶液颜色明显改变，且有   生成，则证明有铁单质存在
步骤2：将步骤1中得到的浊液过滤，并用蒸馏水洗涤至洗涤液无色
步骤3：取步骤2得到的少量固体与试管中，滴加

Ⅱ：某草酸亚铁样品中含有少量草酸．现用滴定法测定该样品中FeC₂O₄的含量．滴定反应是：5Fe²⁺+5C₂O₄^2-+3MnO₄^-+24H⁺=5Fe³⁺+10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O   实验方案设计为：
①将准确称量的0.20g草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2mol/L的H₂SO₄溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为V₁ mL
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5～8min，用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液，直至溶液不立刻变红．将滤液过滤至另一个锥形瓶中，继续用0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为V₂ mL
③重复以上实验1～2次
若某小组的一次测定数据记录如下：V₁=18.90mL，V₂=6.20mL．根据数据计算0.20g 样品中：n（Fe²⁺）=； n（C₂O₄^2-）=；FeC₂O₄ 的质量分数为（精确到0.01%）

（2013?绍兴一模）工业催化剂K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O是翠绿色晶体，在421～553℃时，分解为Fe₂O₃、K₂CO₃、CO、CO₂、H₂O．实验室由草酸亚铁晶体（FeC₂O₄?2H₂O）、草酸钾（K₂C₂O₄）、草酸（H₂C₂O₄）和双氧水（H₂O₂）混合制备．
请回答下列问题：
（1）写出H₂O₂的电子式；[Fe（C₂O₄）₃]^3-的名称是．
（2）配平以下总反应方程式：
FeC₂O₄?2H₂O+H₂O₂+K₂C₂O₄+H₂C₂O₄=K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O
（3）制备过程中要防止草酸被H₂O₂氧化，请写出草酸被H₂O₂氧化的化学反应方程式．
（4）配合物的稳定性可以用稳定常数K来衡量，如Cu²⁺+4NH₃?[Cu（NH₃）₄]²⁺，其稳定常数表达式为k=

c[Cu(NH3 ) 2+ 4 ]

c(Cu2+)?c4(NH3)

．已知K[Fe（C₂O₄）₃]^3-=10²⁰，K[Fe（SCN）₃]=2×10³，能否用KSCN溶液检验K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O中的铁元素？（填“是”“否”）若选“否”，请设计检验铁元素的方案．
（5）铁元素可以形成多种配合物，其中一种配合物钾盐A是有争议的食品添加剂．经组成分析A中仅含K、Fe、C、N四种元素．取36.8gA加热至400℃，分解成KCN、Fe₃C、C、N₂，生成的氮气折合成标准状况下的体积为2.24L，Fe₃C质量是C质量的3倍．Fe₃C的物质的量是氮气物质的量的

1

3

．则A的化学式为．

（2013?浙江模拟）K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O[三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂．实验室可用铁屑为原料制备，相关反应的化学方程式如下，请回答下列问题：
Fe（s）+H₂SO₄═FeSO₄+H₂↑
FeSO₄+H₂C₂O₄+2H₂O═FeC₂O₄?2H₂O↓+H₂SO₄
2FeC₂O₄?2H₂O+H₂O₂+H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄═2K₃[Fe（C₂O₄）₃]+6H₂O
2Mn

O

- 4

+5C₂

O

2- 4

+16H⁺═2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O
（1）铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO₄时会产生有毒的H₂S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收．下列吸收装置正确的是．

（2）在得到的FeSO₄溶液中需加入少量的H₂SO₄酸化，目的是；
在将Fe²⁺氧化的过程中，需控制溶液温度不高于40℃，理由是；
得到K₃[Fe（C₂O₄）₃]溶液后，加入乙醇的理由是．
（3）析出的K₃[Fe（C₂O₄）₃]晶体通过如图所示装置的减压过滤与母液分离．
下列操作不正确的是．
A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
（4）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：
①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②～④至恒重，⑥计算．
步骤③需要在干燥器中进行，理由是；步骤⑤的目的是．
（5）晶体中C2

O

2- 4

含量的测定可用酸性KMnO₄标准溶液滴定．滴定过程中发现，开始时滴入1滴KMnO₄标准溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后，紫红色很快褪去，理由是．
（6）下列关于酸式滴定管的使用，正确的是．
A．滴定管用蒸馏水洗涤后，即可装入标准溶液
B．装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量酸液，使尖嘴充满酸液
C．滴定管中溶液体积应读数至小数点后第二位
D．接近终点时，需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴．

（2013?江苏三模）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体的化学式为K₃[Fe（C₂O₄）₃]?nH₂O，常作为有机反应的催化剂．实验室可用（NH₄）₂Fe（SO₄）₂?2H₂O等为原料制备，实验步骤如下：
步骤1：称取2.5g （NH₄）₂Fe（SO₄）₂?2H₂O放入烧杯中，滴入3滴硫酸后再加水溶解．
步骤2：向上述溶液中加入饱和草酸溶液12.5mL，沸水浴加热，使形成FeC₂O₄?2H₂O黄色沉淀．
步骤3：沉淀经洗涤、除杂后，加入5mL饱和K₂C₂O₄溶液，滴加6% H₂O₂溶液5mL，再加入饱和草酸溶液4mL．
步骤4：冷却至室温，加入10mL 95%乙醇和几粒硝酸钾，置于暗处1～2h即可析出三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体．
（1）步骤1中加入少量硫酸的目的是．步骤3中滴加H₂O₂溶液的目的是．
（2）步骤4中将析出的晶体通过如图所示装置进行减压过滤．下列操作不正确的是（填字母）．
A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
（3）晶体中所含的结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量；②置于烘箱中脱结晶水；③冷却；④称量；⑤重复步骤②～④至恒重；⑥计算．步骤③需要在干燥器中进行，理由是；步骤⑤的目的是．
（4）晶体中C₂含量的测定可用酸性KMnO₄标准溶液滴定．滴定过程中发现，开始时滴入1滴KMnO₄溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后紫红色很快褪去，原因是．