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主要试剂及其物理性质
| 名称 | 分子量 | 性状 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度：克/100ml溶剂 | ||
| 水 | 醇 | 醚 | ||||||
| 苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
| 乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
| 肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
主要实验步骤和装置如下：
Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾．在140～170℃，将此混合物回流45min．
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率．同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物．
回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥．实验中为控制温度在140～170℃需在
A．水 B．甘油（沸点290℃） C．砂子 D．植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在
（2）图2中装置a的作用是
（3）趁热过滤的目的
（4）加入1：1的盐酸的目的是
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是
A．实验室制乙烯时，在酒精和浓硫酸的混合液中，放入几片碎瓷片，加热混合物，使液体温度迅速升到170℃
B．验证溴乙烷水解产物时，将溴乙烷和氢氧化钠溶液混合，充分振荡溶液、静置，待液体分层后，滴加硝酸银溶液
C．将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入无水乙醇中，完成乙醇氧化为乙醛的实验
D．苯酚中滴加少量稀溴水，可用来定量检验苯酚
E．工业酒精制取无水酒精时，先加生石灰然后蒸馏，蒸馏必须将温度计的水银球插入反应液中，测定反应液温度
Ⅱ．实验室用图1所示装置制备溴苯，并验证该反应是取代反应．
（1）关闭F活塞，打开C活塞，在装有少量苯的三颈瓶中由A口加入少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，则三颈瓶中发生反应的化学方程式为：
（2）D试管内装的是
（3）E试管内装的是
（4）待三口烧瓶中的反应即将结束时（此时气体明显减少），打开F活塞，关闭C活塞，可以看到的现象是
（5）上一步得到粗溴苯后，要用如下操作精制：
a蒸馏； b水洗； c用干燥剂干燥； d 10%NaOH溶液洗涤； e水洗
正确的操作顺序是
Ⅲ．用如图2所示装置进行实验，将A逐滴加入B中：
（1）若B为Na2CO3粉末，C为C6H5ONa溶液，实验中观察到小试管内溶液由澄清变浑浊，则试管C中化学反应的离子方程式：
（2）若B是生石灰，观察到C溶液中先形成沉淀，然后沉淀溶解．当沉淀完全溶解，恰好变澄清时，关闭E．然后往小试管中加入少量乙醛溶液，再往烧杯中加入热水，静置片刻，观察到试管壁出现光亮的银镜，则A是
CH3COONH4+H2O+2Ag↓+3NH3CH3COONH4+H2O+2Ag↓+3NH3
实验室里可用甲醇等有关物质制备HCHO，关于甲醇和甲醛的沸点和水溶性见下表：
|
|
沸点（℃） |
水溶性 |
|
甲醇 |
65 ℃ |
与水混溶 |
|
甲醛 |
-21 ℃ |
与水混溶 |
某校化学兴趣小组的甲、乙两位同学，在研究性学习中，运用以上信息和已有知识分别设计了二套实验室制取HCHO装置，如图甲和乙。据此请你回答下列问题：
（1）若按甲装置进行实验，则通入A试管的X应是________；B中反应的化学方程式是__________________________________________________。
（2）若按乙装置进行实验，则B管中应装入________。
（3）当实验完成时，若在C中滴加适量银氨溶液，并用水浴将C加热，发生反应的化学方程式是_________________________________________________________。
（4）在反应过程中，甲、乙两种装置中都需直接加热的仪器是________（填A、B、C）
（5）实验开始时，先打开气球D的开关，直至实验结束。气球D的作用是______________________________________________________________________。
（6）从生成甲醛的产量来看，你认为两套装置中较好的是________（填“甲”或“乙”）
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肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
主要试剂及其物理性质
| 名称 | 分子量 | 性状 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度：克/100ml溶剂 | ||
| 水 | 醇 | 醚 | ||||||
| 苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
| 乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
| 肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在 中加热（请从下列选项中选择）。
A.水 B.甘油（沸点290℃） C. 砂子 D.植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在 中进行操作。
（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在 （填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的 ，方法： 。
（4）加入1:1的盐酸的目的是 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是 。
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是 （保留3位有效数字）。 查看习题详情和答案>>
实验室里可用甲醇等有关物质制备HCHO，关于甲醇和甲醛的沸点和水溶性见下表：
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| 沸点（℃） | 水溶性 |
| 甲醇 | 65 ℃ | 与水混溶 |
| 甲醛 | -21 ℃ | 与水混溶 |
某校化学兴趣小组的甲、乙两位同学，在研究性学习中，运用以上信息和已有知识分别设计了二套实验室制取HCHO装置，如图甲和乙。据此请你回答下列问题：
（1）若按甲装置进行实验，则通入A试管的X应是________；B中反应的化学方程式是__________________________________________________。
（2）若按乙装置进行实验，则B管中应装入________。
（3）当实验完成时，若在C中滴加适量银氨溶液，并用水浴将C加热，发生反应的化学方程式是_________________________________________________________。
（4）在反应过程中，甲、乙两种装置中都需直接加热的仪器是________（填A、B、C）
（5）实验开始时，先打开气球D的开关，直至实验结束。气球D的作用是______________________________________________________________________。
（6）从生成甲醛的产量来看，你认为两套装置中较好的是________（填“甲”或“乙”）
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