摘要:苯] 错例:加碘化钾溶液. 错因:溴和碘化钾生成的单质碘又会溶于苯. 正解:加氢氧化钠溶液充分振荡.使溴转化为易溶于水的盐.分液.

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三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

已知:i)格氏试剂容易水解,

ii)相关物质的物理性质如下:

物质

熔点(℃)

沸点(℃)

溶解性

三苯甲醇

164.2

380

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

乙醚

—116.3

34.6

微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂

溴苯

—30.7

156.2

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂

苯甲酸乙酯

—34.6

212.6

不溶于水

Mg(OH)Br

常温下为固体

能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂

 

iii)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题:

(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称:           ,装有无水CaCl2的仪器A的作用是:                                

(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是           ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是:                      (填“X→Y”或“Y→X”);

(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

其中,操作①为:                      ;洗涤液最好选用:                     

A.水           B.乙醚               C.乙醇           D.苯

检验产品已经洗涤干净的操作为:                                

(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80m L(标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为            (保留两位有效数字,已知三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260)。

 

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海水是巨大的资源宝库,工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下:

1可以用淀粉-KI试纸检验操作I中是否有溴生成,其操作方法是___________________

2)操作发生反应的离子方程式为_____________;可以用碳酸钠溶液代替操作中的二氧化硫水溶液,生成物中溴的化合价分别为+5-1价,操作中如果用稀硫酸代替氯气,则操作中发生反应的离子方程式为______

3)溴苯是一种化工原料,可以用溴和苯反应合成。实验室合成溴苯的装置示意图如下:

下表为苯、溴和溴苯的相关数据:

 

溴苯

密度/g·cm-3

0.88

3.10

1.50

沸点/

80

59

156

水中溶解度

微溶

微溶

微溶

 

回答下列问题:

4)在A中加入30 .0mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入8.0 mL液态溴。向A中滴加液溴,反应一段时间后,点燃酒精灯加热蒸馏。

在该实验中, B装置的名称是__________A的容积最适合的是_________(填编号)

a25mL????? b50mL????? c100mL??? d250mL

收集溴苯时,应根据_________(“C1“C2)所显示的温度,其温度应为_________

在反应开始后到收集溴苯之前,应先将F装置连接在D装置后,用它可承接的物质有_______________________(填化学式)

某化学小组设计如下实验方案,证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。

第一步:取少量反应后F装置中的溶液于试管中;第二步:向其中加入过量的稀硝酸;第三步:继续滴加少量的硝酸银溶液。如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。

该实验方案__________(合理不合理”),理由是__________________

 

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