摘要：13．某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质.为了测定其纯度.进行以下滴定操作: A．在250 mL容量瓶中配制250 mL烧碱溶液 B．用移液管量取25.00 mL烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴甲基橙指示剂 C．在天平上准确称取烧碱样品w g.在烧杯中加蒸馏水溶解 D．将物质的量浓度为m mol/L的标准H2SO4溶液装入酸式滴定管.调整液面.记下开始刻度V1 mL E．在锥形瓶下垫一张白纸.滴定到终点.记录终点刻度为V2 mL 请完成下列问题: (1)正确的操作步骤是 → → →D→ . (2)滴定管读数应注意 . (3)操作中锥形瓶下垫一张白纸的作用是 . (4)操作D中液面应调整到 , 尖嘴部分应 ． (5)滴定到终点时锥形瓶内溶液的pH约为 , 终点时的颜色变化是 ． (6)若酸式滴定管没用标准H2SO4润洗.会对测定结果有何影响 (填“偏高 .“偏低 或“无影响 .其他操作均正确)． (7)该烧碱样品的纯度计算式是 ． 解析:(1)本题应先配制250 mL NaOH溶液.取25.00 mL于锥形瓶中.用H2SO4溶液进行滴定.故正确的操作步骤是C→A→B→D→E. (2)滴定管读数时.滴定管要垂直.装液和放液后需等一会.待液面不发生变化时才能读数,读数时要平视.视线与凹液面最低点相平,读数读到0.01 mL. (3)放一张白纸有利于准确判断滴定终点时溶液的颜色变化情况． (4)调整液面时应调至零刻度或零刻度以下某一刻度.尖嘴部分应充满溶液.无气泡． (5)滴定时锥形瓶内溶液的pH由大变小.终点时pH约为3.1-4.4.溶液颜色由黄色变为橙色． (6)若酸式滴定管没有用标准H2SO4溶液润洗.则滴定时消耗H2SO4溶液的体积偏大.所测烧碱溶液的浓度偏高． (7)滴定时消耗溶质H2SO4的物质的量为 mol.则反应掉NaOH的物质的量为 mol.NaOH的纯度为:×100%＝ %. 答案:(1)C A B E (2)滴定管垂直,装液和放液后需要等一会.等液面上下不发生变化时才能读数,读数时要平视.视线与凹液面最低点相平,读数应到0.01 mL (3)便于准确判断滴定终点时溶液的颜色变化情况 (4)零刻度或零刻度以下的某一刻度 充满溶液.无气泡 (5)3.1-4.4 由黄色变为橙色 %

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