（16分）(Ⅰ)本世纪是生命科学研究的昌盛时期，科学家研究发现，进入生物体内的氧分子，可接受1个电子转变为超氧阴离子自由基（O₂^－），进而引发产生一系列自由基。一切需氧生物在其机体内均有一套完整的活性氧系统（抗氧化酶和抗氧化剂），能将活性氧转变为活性较低的物质，机体因此受到保护。人们利用羟胺（NH₂OH）氧化的方法可以检测其生物系统中O₂^－含量，原理是O₂^－与羟胺反应生成NO₂^－和一种过氧化物。NO₂^－在对氨基苯磺酸和α－萘胺作用下，生成粉红的偶氮染体，染体在波长530nm处有显著吸收，且其吸收值与c(NO₂^－)成正比，从而可计算出样品中的O₂^－含量。某实验室用以上方法处理后测得溶液中c(NO₂^－)＝2.500×10^-3 mol?L^-1。
⑴ 请根据测定原理写出有关反应的离子方程式         ▲         ；
⑵ 计算该样品此时c(O₂^－) ＝         ▲         ；
⑶ 如用羟胺氧化法测定O₂^－时，将其生成的过氧化物作为检测物，若选用氧化还原法进行定量分析（用KMnO₄标准溶液进行滴定）
① 请写出其测定原理的反应方程式         ▲         ；
② 测定所用的主要玻璃仪器为       ▲       ，通过观察       ▲       的现象可确定测定反应是否进行完全。
(Ⅱ)水中的NO₂^－是含氮有机物分解的产物，其浓度的大小是水源污染的标志之一。检测水中的NO₂^－可用比色法，其步骤是：
a. 配制标准溶液：称取0.30gNaNO₂，溶于水后在容量瓶中稀释至1L得溶液A，移取5mL溶液A，稀释至1L，得溶液B。
b. 配制标准色阶：取6只规格为10mL的比色管（即质地、大小、厚薄相同且具塞的平
底试管），分别加入体积不等的溶液B，并稀释至10mL，再加入少许（约0.3g）对苯磺酸粉末，实验结果如下表所示：

甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为               ，操作Ⅱ为          。
（2）无色液体A是         ，定性检验A的试剂是             ，现象是             。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，       ，	得到白色晶体和无色溶液
②	取少量滤液于试管中，	生成白色沉淀	滤液含有Cl-
③	干燥白色晶体，	熔点为122.4℃	白色晶体是苯甲酸