实验室制备少量硝基苯的主要步骤如下：
①配制浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入如图所示反应器中．
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀．
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束．
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤．
⑤用无水CaCl₂干燥、分离后得到纯硝基苯．回答下列问题：
（1）配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸时，操作的注意事项是．
（2）装置中，长玻璃管的作用是．
（3）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是．
（4）步骤⑤中的分离方法是．

（2013?绍兴一模）“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂．其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”，通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：

已知：

三氯甲基苯基甲醇	无色液体．不溶于水，溶于乙醇．
醋酸酐	无色液体．溶于水形成乙酸，溶于乙醇．
结晶玫瑰	白色至微黄色晶体．不溶于水，溶于乙醇．熔点：88℃
醋酸	无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇．

操作步骤和装置如下：

加料

加热3小时，控制

温度在110℃

反应液倒

入冰水中

抽滤

粗产品

重结晶

产品

请根据以上信息，回答下列问题：
（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并．待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”，“油浴加热”，“砂浴加热”）．
（2）用图II抽滤装置操作时，布氏漏斗的漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接．橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的；向漏斗中加入溶液，溶液量不应超过漏斗容量的；当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从倒出溶液．
（3）重结晶提纯时，应将粗产品溶解在中（填“水”，“无水乙醇”，“粗产品滤液”）．已知70℃时100g 溶剂中溶解a g结晶玫瑰，重结晶操作过程为：按粗产品、溶剂的质量比为1：混合，用水浴加热回流溶剂使粗产品充分溶解，然后．此重结晶过程中不需要用到的仪器是．
A．冷凝管  B．烧杯      C．蒸发皿     D．锥形瓶
（4）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如图3信息：由图3信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为．
（5）在物质制备实验中，产品经抽滤、洗涤后，尚需干燥，请列举一种常见的实验室干燥方法．

（2013?金华模拟）最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：

已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，温度超过180℃时易发生分解．
实验操作流程如下：
①向三颈烧瓶内加入29.6g（0.2mol）邻苯二甲酸酐、29.6g（0.4mol）正丁醇以及适量浓硫酸．按如图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．
②打开冷凝水，三颈烧瓶在石棉网上用小火加热，升温至105℃，持续搅拌反应2小时．继续升温至140℃，搅拌、保温至反应结束．在反应分过程中，通过调节分水器下部的旋塞不断分离出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回流到圆底烧瓶中．
③冷却至室温，将反应混合物倒出．通过操作X，得到粗产品．
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏．
请回答以下问题：
（1）邻苯二甲酸酐和正丁醇反应时加入浓硫酸的作用是．
（2）步骤②中不断从分水器下部分离出生成水的目的是．
判断反应已结束的方法是．
（3）反应要控制在适当的温度，温度过高产率反而降低，其原因是．
（4）操作X中，先用5%Na₂CO₃溶液洗涤混合物，分离获得粗产品，…．该分离操作的主要仪器名称是．纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠溶液．若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化学方程式表示）．
（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是．
（6）用测定相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否纯净．现代分析方法中测定有机物相对分子质量通常采用的是．