摘要:常见分离.提纯方法 (1)萃取与分液:萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同.用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法.常用于分离或提纯液体混合物.萃取后一般要进行分液.分液是把两种互不相溶的液体分开的操作.常用的仪器为分液漏斗. (2)蒸发与结晶:蒸发是通过加热或在自然温度下使液体变为蒸气而挥发的实验操作.结晶是提纯固体物质的重要方法.对于溶解度随温度变化不大的物质常采用蒸发结晶.对溶解度随温度下降而明显减小的物质常采用冷却结晶.在实际应用中常将两种结晶方法结合使用.

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(2013?金华模拟)最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

已知:正丁醇沸点118℃,纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体,沸点340℃,温度超过180℃时易发生分解.
实验操作流程如下:
①向三颈烧瓶内加入29.6g(0.2mol)邻苯二甲酸酐、29.6g(0.4mol)正丁醇以及适量浓硫酸.按如图所示安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口.
②打开冷凝水,三颈烧瓶在石棉网上用小火加热,升温至105℃,持续搅拌反应2小时.继续升温至140℃,搅拌、保温至反应结束.在反应分过程中,通过调节分水器下部的旋塞不断分离出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回流到圆底烧瓶中.
③冷却至室温,将反应混合物倒出.通过操作X,得到粗产品.
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏.
请回答以下问题:
(1)邻苯二甲酸酐和正丁醇反应时加入浓硫酸的作用是
催化剂
催化剂
.
(2)步骤②中不断从分水器下部分离出生成水的目的是
保证反应物能够充分反应,提高反应物的转化率,加快反应速率
保证反应物能够充分反应,提高反应物的转化率,加快反应速率
.
判断反应已结束的方法是
分水器中的水位高度保持基本不变时
分水器中的水位高度保持基本不变时
.
(3)反应要控制在适当的温度,温度过高产率反而降低,其原因是
温度过高,会有较多的正丁醇蒸出,使产率降低
温度过高,会有较多的正丁醇蒸出,使产率降低
.
(4)操作X中,先用5%Na2CO3溶液洗涤混合物,分离获得粗产品,….该分离操作的主要仪器名称是
分液漏斗
分液漏斗
.纯碱溶液浓度不宜过高,更不能使用氢氧化钠溶液.若使用氢氧化钠溶液,对产物有什么影响?
(用化学方程式表示).
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是
邻苯二甲酸二甲酯沸点较高,高温会造成其分解,减压可使其沸点降低
邻苯二甲酸二甲酯沸点较高,高温会造成其分解,减压可使其沸点降低
.
(6)用测定相对分子质量的方法,可以检验所得产物是否纯净.现代分析方法中测定有机物相对分子质量通常采用的是
质谱仪
质谱仪
.
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某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤,回答下列问题:

(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。

竖直冷凝管接通冷凝水,进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);竖直冷凝管的主要作用是________。

(2)理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物,已知B、C装置中为常见物质的水溶液。

B装置检验的物质是_________,写出C装置中主要的化学方程式:_______________。

(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示:

物质

熔点/℃

沸点/℃

1-丁醇

-89.5

117.3

1-溴丁烷

-112.4

101.6

丁醚

-95.3

142.4

1-丁烯

-185.3

-6.5

 

请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。

①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;

②插上带橡皮塞的温度计;

③关闭_______,打开_______;

④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从______处流入;

⑤迅速升高温度至_______℃,收集所得馏分。

(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是_____。(保留2位有效数字)

 

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