摘要:下列实验过程中.应将温度计的水银球插于水浴中的是( ) A.实验室制乙烯 B.在实验室分馏石油C.由苯制硝基苯 D.实验室制取酚醛树脂

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在实验室里用乙醇和浓硫酸反应生成乙烯,再用溴与乙烯反应生成1,2-二溴乙烷,可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚。有关数据列表如下:

 
乙醇
1,2二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/g·cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
-130
9
-116
(1)用下列仪器制备1,2-二溴乙烷。如果气体流向为从左到右,则正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去):   经A(1)插入A中,  接A(2),A(3)接  接  接  接  (填大写字母代号)。

(2)温度计水银球的正确位置是        。
a、支管口处           b、液面上方      c、液面以下
(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是      ;
(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中水,振荡后静置,产物应在    层(填“上”、“下”);
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用   洗涤除去;(填正确选项前的字母)
a、水     b、氢氧化钠溶液   c、碘化钠溶液    d、乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚,可用     的方法除去;
(7)反应过程中应用冷水冷却装置E,其主要目的是         ;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是            。

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水合肼是一种重要的精细化工原料,纯品为无色透明的油状液体,在高温下分解成N2、NH3和H2.水合肼具有还原性,能与碘反应:N2H4+2I2═N2+4HI.在农药、医药及有机合成中有广泛用途.用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO+NaClO+2NaOH→N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2.静置,检测NaClO的浓度后,倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液.
步骤2.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴.将一定体积步骤1配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h.
步骤3.将步骤2所得溶液,转移到三口烧瓶(见图甲)并加入5gKMnO4作催化剂,边搅拌边急速升温,在108℃回流5min.

(1)步骤1中检测NaClO浓度的目的是______.步骤2中冰水浴的作用是______.
(2)粗产品倒入图乙的烧瓶中进行减压蒸馏.减压蒸馏的原理是______.在烧瓶中插入一根毛细管,通过蒸馏即可得到纯品.在减压蒸馏过程中毛细管的作用是______,温度计水银球放置的位置是______(填写图中A、B、C).
(3)测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.准确称取1.250g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液.
b.移取10.00mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.
c.用0.1000mol?L-1碘的标准溶液滴定至溶液出现微黄色且0.5min内不消失,记录消耗溶液的体积.
d.进一步操作与数据处理
①使用容量瓶前要先检漏并洗净,检漏的操作方法是______.
②滴定时,碘的标准溶液盛放在______滴定管中(填“酸式”或“碱式”);称取1.250g试样时所用的仪器是______.
③若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,则产品中N2H4?H2O的质量分数为______.
④为获得更精确的滴定结果,步骤d中进一步的操作是______.

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水合肼是一种重要的精细化工原料,纯品为无色透明的油状液体,在高温下分解成N2、NH3和H2.水合肼具有还原性,能与碘反应:N2H4+2I2═N2+4HI.在农药、医药及有机合成中有广泛用途.用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO+NaClO+2NaOH→N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2.静置,检测NaClO的浓度后,倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液.
步骤2.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴.将一定体积步骤1配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h.
步骤3.将步骤2所得溶液,转移到三口烧瓶(见图甲)并加入5gKMnO4作催化剂,边搅拌边急速升温,在108℃回流5min.

(1)步骤1中检测NaClO浓度的目的是______.步骤2中冰水浴的作用是______.
(2)粗产品倒入图乙的烧瓶中进行减压蒸馏.减压蒸馏的原理是______.在烧瓶中插入一根毛细管,通过蒸馏即可得到纯品.在减压蒸馏过程中毛细管的作用是______,温度计水银球放置的位置是______(填写图中A、B、C).
(3)测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.准确称取1.250g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液.
b.移取10.00mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.
c.用0.1000mol?L-1碘的标准溶液滴定至溶液出现微黄色且0.5min内不消失,记录消耗溶液的体积.
d.进一步操作与数据处理
①使用容量瓶前要先检漏并洗净,检漏的操作方法是______.
②滴定时,碘的标准溶液盛放在______滴定管中(填“酸式”或“碱式”);称取1.250g试样时所用的仪器是______.
③若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,则产品中N2H4?H2O的质量分数为______.
④为获得更精确的滴定结果,步骤d中进一步的操作是______.
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在实验室里用乙醇和浓硫酸反应生成乙烯,再用溴与乙烯反应生成1,2-二溴乙烷,可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚。有关数据列表如下:

 

乙醇

1,2二溴乙烷

乙醚

状态

无色液体

无色液体

无色液体

密度/g·cm-3

0.79

2.2

0.71

沸点/℃

78.5

132

34.6

熔点/℃

-130

9

-116

(1)用下列仪器制备1,2-二溴乙烷。如果气体流向为从左到右,则正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去):   经A(1)插入A中,  接A(2),A(3)接  接  接  接  (填大写字母代号)。

(2)温度计水银球的正确位置是        。

a、支管口处           b、液面上方      c、液面以下

(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是      ;

(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中水,振荡后静置,产物应在    层(填“上”、“下”);

(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用   洗涤除去;(填正确选项前的字母)

a、水     b、氢氧化钠溶液   c、碘化钠溶液    d、乙醇

(6)若产物中有少量副产物乙醚,可用     的方法除去;

(7)反应过程中应用冷水冷却装置E,其主要目的是         ;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是            。

 

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(2013?湖州二模)水合肼是一种重要的精细化工原料,纯品为无色透明的油状液体,在高温下分解成N2、NH3和H2.水合肼具有还原性,能与碘反应:N2H4+2I2═N2+4HI.在农药、医药及有机合成中有广泛用途.用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO+NaClO+2NaOH→N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2.静置,检测NaClO的浓度后,倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液.
步骤2.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴.将一定体积步骤1配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h.
步骤3.将步骤2所得溶液,转移到三口烧瓶(见图甲)并加入5gKMnO4作催化剂,边搅拌边急速升温,在108℃回流5min.

(1)步骤1中检测NaClO浓度的目的是
确定所需尿素与NaOH的用量
确定所需尿素与NaOH的用量
.步骤2中冰水浴的作用是
减少副反应的发生
减少副反应的发生
.
(2)粗产品倒入图乙的烧瓶中进行减压蒸馏.减压蒸馏的原理是
通过减小体系压强,可以使液体在较低温度下沸腾
通过减小体系压强,可以使液体在较低温度下沸腾
.在烧瓶中插入一根毛细管,通过蒸馏即可得到纯品.在减压蒸馏过程中毛细管的作用是
防止暴沸
防止暴沸
,温度计水银球放置的位置是
C
C
(填写图中A、B、C).
(3)测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.准确称取1.250g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液.
b.移取10.00mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.
c.用0.1000mol?L-1碘的标准溶液滴定至溶液出现微黄色且0.5min内不消失,记录消耗溶液的体积.
d.进一步操作与数据处理
①使用容量瓶前要先检漏并洗净,检漏的操作方法是
在容量瓶中注入适量水,塞上瓶塞,食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,倒立过来,观察是否漏水,若不漏水,将瓶正立并将瓶塞旋转180°后,再次检验
在容量瓶中注入适量水,塞上瓶塞,食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,倒立过来,观察是否漏水,若不漏水,将瓶正立并将瓶塞旋转180°后,再次检验
.
②滴定时,碘的标准溶液盛放在
酸式
酸式
滴定管中(填“酸式”或“碱式”);称取1.250g试样时所用的仪器是
电子天平
电子天平
.
③若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,则产品中N2H4?H2O的质量分数为
90%
90%
.
④为获得更精确的滴定结果,步骤d中进一步的操作是
重复步骤b和c1~2次
重复步骤b和c1~2次
.
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