摘要：(四)化学实验设计的一般思路 ① 接受信息.接受.分析.筛选信息.明确实验设计的课题.条件和要求.② 实验设计原理.通过对新旧信息的加工.实现制定的实验设计.从设计的要求及解决问题的顺序分析.大致有以下两个层次:一是实验方案的选定.二是实验装置与实验操作的设计.③ 设计实验内容.见上. 1. 设计思想.规律和方法 (1)思考问题的顺序: ① 围绕主要问题思考.例如:选择适当的实验路线.方法,所用药品.仪器简单易得,实验过程快速.安全,实验现象明显. ② 思考有关物质的制备.净化.吸收和存放等有关问题.例如:制取在空气中易水解的物质(如Al2S3.AlCl3.Mg3N2等)及易受潮的物质时.往往在装置末端再接一个干燥装置.以防止空气中水蒸气进入. ③ 思考实验的种类及如何合理地组装仪器.并将实验与课本实验比较.联靠.例如涉及到气体的制取和处理.对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为:发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理. (2)仪器连接的顺序: ① 所用仪器是否恰当.所给仪器是全用还是选用. ② 仪器是否齐全.例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置. ③ 安装顺序是否合理.例如:是否遵循“自下而上.从左到右 ,气体净化装置中不应先经干燥.后又经过水溶液洗气. ④ 仪器间连接顺序是否正确.例如:洗气时“进气管长.出气管短 ,干燥管除杂质时“大进小出 等. (3)实验操作的顺序: ① 连接仪器.按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器. ② 检查气密性.在整套仪器连接完毕后.应先检查装置的气密性.然后装入药品.检查气密性的方法要依装置而定. ③ 装药品进行实验操作. 2. 设计时.应全方位思考的问题 (1)检查气体的纯度.点燃或加热通有可燃性气体(H2.CO.CH4.C2H4.C2H2等)的装置前.必须检查气体的纯度.例如用H2.CO等气体还原金属氧化物时.需要加热金属氧化物.在操作中.不能先加热.后通气.应当先通入气体.将装置内的空气排干净后.检查气体是否纯净.待气体纯净后.再点燃酒精灯加热金属氧化物. (2)加热操作先后顺序的选择.若气体发生需加热.应先用酒精灯加热发生气体的装置.等产生气体后.再给实验需要加热的固体物质加热.目的是:一则防止爆炸,二则保证产品纯度.防止反应物或生成物与空气中其它物质反应.例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO.再用CO还原Fe2O3.实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯.生成的CO赶走空气后.再点燃加热Fe2O3的酒精灯.而熄灭酒精灯的顺序则相反.原因是:在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化.并防止石灰水倒吸. (3)冷凝回流的问题.有的易挥发的液体反应物.为了避免反应物损耗和充分利用原料.要在发生装置设计冷凝回流装置.如在发生装置安装长玻璃管等. (4)冷却问题.有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失.需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体.使物质蒸气冷凝为液态便于收集. (5)防止倒吸问题. (6)具有特殊作用的实验改进装置.如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出.用橡皮管连接成连通装置,为防止气体从长颈漏斗中逸出.可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管等. (7)拆卸时的安全性和科学性.实验仪器的拆卸要注意安全和科学性.有些实验为防止“爆炸 或“氧化 .应考虑停止加热或停止通气的顺序.如对有尾气吸收装置的实验.必须将尾气导管提出液面后才熄灭酒精灯.以免造成溶液倒吸,用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯.同时继续通氢气.待加热区冷却后才停止通氢气.这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化.或形成可爆气,拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时.需先把导管从水槽中取出.才能熄灭酒精灯.以防止水倒吸,拆后的仪器要清洗.干燥.归位. [典型例题] [例1] 已知Ag2HPO4和Ag3PO4均为黄色沉淀(Ag2HPO4颜色略浅).现将0.02mol·L-1AgNO3溶液与0.01mol·L-1K2HPO4溶液等体积混合.产生黄色沉淀.试设计一个最为简便的实验方法.用以证明生成物是Ag2HPO4还是Ag3PO4.实验所用的试剂有:NaOH溶液.氨水.盐酸.硝酸和pH试纸. 解析:因为Ag2HPO4和Ag3PO4的颜色彼此相近.故不能用生成物的颜色或Ag2HPO4 Ag3PO4反应过程中颜色变化来判断.换个角度来思考.在反应中: ①K2HPO4+2AgNO3=Ag2HPO4↓+2KNO3 ②K2HPO4+3AgNO3=Ag3PO4↓+2KNO3+HNO3 若生成物是Ag2HPO4.则溶液呈中性,若生成物是Ag3PO4.则溶液呈酸性. 答案:取少量等体积的K2HPO4和AgNO3溶液反应.用pH试纸检验.溶液呈中性.则沉淀为Ag2HPO4,若溶液呈酸性.则沉淀为Ag3PO4. [例2] 3位同学设计了下列3个实验方案以验证某无色气体中既含有SO2 .又含有CO2 . 方案1:将无色气体通入酸性KMnO4溶液.KMnO4溶液褪色.反应后气体通入石灰水.石灰水变浑浊.即可证明原无色气体中既含有SO2 .又含有CO2 . 方案2:将无色气体通入溴水.溴水褪色反应后气体通入石灰水.石灰水变浑浊.证明原无色气体中既含有SO2 .又含有CO2. 方案3:将无色气体通入品红试液后再依次通入酸化KMnO4溶液.品红溶液.最后通入澄清的石灰水.结果品红试液褪色.KMnO4溶液颜色变浅品红试液不褪色.石灰水变浑浊.证明原无色气体既含有SO2 .又含有CO2. 试回答上述3个方案中.能证明原无色气体中既有SO2 .又含有CO2的方案是: 简述其理由是: . 解析:对比.分析相关物质的共性及差异.进行实验方案可行性的评价. 在进行实验方案的可行性评价时.选择的依据是相关物质的性质.对比其共性.寻找其差异.从而作出判断. 分析时一要考虑SO2 与CO2的共性是均能使澄清石灰水变浑.二要考虑到二者的区别.SO2具有还原性.并能使品红褪色.CO2不具备这些性质.三要考虑能使酸性KMnO4溶液.溴水褪色的物质不仅有SO2.还有H2S.C2H4.C2H2 等.因此证明既有SO2又有CO2的实验程序一般应为:检验SO2存在→除SO2→证明SO2不存在→证明CO2存在. 答案:符合上述实验程序的应是方案3. [例3] 现有一定量含有Na2O杂质的Na2O2试样.请从图中选用适当的实验装置.设计一个最简单的实验.测定Na2O2试样的纯度(可供选用的反应物只有CaCO3固体.6mol／L盐酸和蒸馏水). 请填写下列空白: (1)写出在实验中Na2O2和Na2O分别发生反应的化学方程式 . (2)应选用的装置是(只要求写出图中装置的标号) . (3)所选用装置的连接顺序是(填各接口的字母.连接胶管省略) . 解析:考查有关实验装置的选用及连接的知识. 明确实验目的--测定Na2O2试样的纯度,从比较Na2O2与Na2O不同化学性质入手.选择测定Na2O2含量的方法.其中Na2O2能分别与H2O.CO2作用生成O2是一明显特点.能测出产生的O2就能测出Na2O2的量,按实验要求.只能选择最简单的实验.蒸馏水与试样反应符合题意.此外.需注意的是.因是排水测量O2的体积.所以制得的O2不需干燥.且接口时要短管进长管出.与洗气装置相区别. 答案: (1)2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑ Na2O+H2O=2NaOH (2)应选用的装置是⑤①④ (3)连接顺序应是GABF. [例4] 碱式碳酸镁有多种不同的组成.如..等.请你设计一个测定碱式碳酸镁组成的实验方案.包括 (1)测定原理 (2)测定实验的装置图 (3)操作步骤. 可使用的仪器.试剂和用品如下: 仪器:天平.大试管(附带有短玻璃管的橡皮塞).酒精灯.洗气瓶.球形干燥管(附带有短玻璃管的橡皮塞).铁架台.铁夹.角匙. 试剂:碱式碳酸镁.浓硫酸.石灰水.无水氯化钙.碱石灰. 其他:火柴.棉花.短橡皮管.弹簧夹. 注意:①上述仪器和试剂只需应用其中的一部分.②仪器.试剂.用品的数量不限. 解析:考查测定碱式碳酸镁组成的实验方案设计. 可加热碱式碳酸镁.通过测定生成的MgO.CO2.H2O的物质的量之比来确定碱式碳酸镁的组成.用浓硫酸吸收H2O.根据浓硫酸增重的量.求出水的物质的量,用碱石灰吸收CO2.根据碱石灰的增重.确定CO2物质的量. 答案: (1)通过测定MgO.CO2.H2O的物质的量之比来测定碱式碳酸镁的组成. (2)测定实验的装置如下图所示: (3)操作步骤 ① 将装置按上图连接好后.检查装置的气密性 ② 称取一定量(W1g)样品于大试管中 ③ 加热.至样品完全分解 ④ 实验结束后.称量洗气瓶和干燥管的增重(设为W2.W3) ⑤ 计算MgO.CO2.H2O的物质的量之比为 n(MgO):n(CO2):n(H2O)=:: 确定碱式碳酸镁的组成. [例5] 为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数.某学生课外小组设计了如图的实验装置.实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2.准确测量瓶Ⅰ中溶液吸收CO2后的增重及剩余气体的体积(实验时只用嘴吸气和呼气).请填空: (1)图中瓶Ⅱ的作用是 . (2)对实验装置尚有如下A.B.C.D四种建议.你认为合理的是 . A. 在E处增加CaCl2干燥管 B. 在F处增加CaCl2干燥管 C. 在E和F两处增加CaCl2干燥管 D. 不必增加干燥管 (3)将插入溶液的管子下端改成具有多孔的球泡.有利于提高实验的准确度.其理由是 . (4)实验时先缓缓吸气.再缓缓呼气.反复若干次.得如下数据:瓶Ⅰ溶液增重ag.收集到的气体体积为bL.该呼出气体CO2的体积分数是: . (5)实验中若猛吸猛呼.会造成不安全后果.猛吸时会 .猛呼时会 . 解析:考查学生实验的综合能力.本题将人体作为一个特殊的“化学反应装置 或称“气体交换装置 .集制气.洗气于一体.且呼气和吸气都需要经过相应的处理. 从题给装置分析可知.F是空气的进口.为排除空气中原有CO2对实验结果的影响和干扰.应先将其除去.即图中瓶Ⅱ的作用是除去吸入空气中的CO2,而呼出的CO2则由图中瓶Ⅰ吸收.其溶液增加的质量即为呼出CO2的质量.故呼出气体中CO2的体积分数为: 由此可见.在整个测定实验中.没有必要增加干燥管.因为事实上人体呼出的气体中亦混有水蒸气.在E处或F处安装干燥管没有明确的意义.不如忽略水蒸气的体积.或将其看作系统误差.对实验结果更为有利,当然.如果将插入溶液的管子下端改成具有多孔的球泡.则会因增大了气体与溶液的接触面.从而使气体中的CO2吸收更充分.有利于提高实验的精确度,如果在实验中猛吸.则可能将瓶Ⅰ中的NaOH溶液吸入口中,如果在实验中猛呼.则可能将瓶Ⅱ中的NaOH溶液吹出瓶外.从而出现不必要的实验事故.因此在实验中不能猛呼猛吸.尤其不能猛吸. 答案: (1)除去吸入空气中的CO2 (2)D (3)增大了气体与溶液的接触面.从而使气体中的CO2吸收的更充分 (4) (5)可能将瓶Ⅰ中的NaOH溶液吸入口中.可能将瓶Ⅱ中的NaOH溶液吹出瓶外 [例6] 欲在室温和1.01×105Pa条件下测定镁的原子量.请利用图给定的仪器组装成一套实验装置. 请回答下列问题: (1)假设气流方向为左→右.则各仪器的接口连接的先后顺序为 . (2)连接好仪器后.要进行的操作有以下几步:① 待仪器B中的物质恢复至室温时.测量量简C中水的体积(若假定将测定的体积换算成标准状况下为VmL),② 擦掉镁条表面的氧化膜.将其置于天平上称量.并将其投入试管B中,③ 检查各装置的气密性,④ 旋开仪器A上分液漏斗的活塞.当镁条完全溶解时再关闭活塞.上述几步操作的先后顺序是 . (3)根据实验数据可算出镁的相对原子质量.其数字表达式为 . (4)若未将试管B冷却至室温就测量量筒C中水的体积.这将会使所测镁的相对原子质量数据 . (5)若未擦净镁条表面氧化膜就进行实验.这将会使所测镁的相对原子质量数据 . 解析:本题考查为实现某定量测定目标设计.组装仪器和操作程序的能力.以及依据实验原理判断实验误差的能力. 本题测定镁的相对原子质量的实验原理是根据已称量的mg镁产生H2的体积.来计算镁的相对原子质量.根据题目给的装置.完成此实验必须做到以下两点:一是镁跟盐酸反应要充分,二是用排水法准确量得产生H2的体积. 为此.仪器的连接顺序应为:a接h.g接b.c接f.e接d.最终使产生的H2将D中的水排入量筒中.可测得H2的体积. 根据Mg与HCl反应不难确定(设镁的相对原子质量为A): Mg--H2 A 22400 m V A= 实验误差的讨论应依据上式:若B试管未冷却至室温.H2体积偏大.会造成计算结果镁原子量偏低,若镁条表面氧化膜未擦净.称量时将MgO的质量计在镁的质量上.实际收集到H2体积偏小.计算结果的相对原子质量偏高. 答案: (1)a接h.g接b.c接f.e接d (2)②③④①或③②④① (3) (4)偏低 (5)偏高 [例7] 含苯酚的工业废水处理的流程图如下: (1)上述流程里.设备1中进行的是 操作.实验室里这一步操作可以用 进行. (2)由设备2进入设备3的物质A是 .由设备3进入设备4的物质B是 . (3)在设备3中发生反应的化学方程式为 . (4)在设备4中.物质B的水溶液和CaO反应.产物是NaOH.H2O和 .通过 操作.可以使产物相互分离. (5)上图中.能循环使用的物质是C6H6.CaO. . . 解析:化学工业的三废直接污染周围环境.破坏生态环境.危及人类的生存.工业废水中的苯酚.必须回收处理.达到规定的指标后.才能排放. 在常温下.苯酚在水中的溶解度不大.在设备1中用苯萃取.分液.便于回收.向苯酚的苯溶液中.通入氢氧化钠溶液.苯酚与氢氧化钠反应生成熔.沸点较高且易溶于水的苯酚钠.将苯分离出去.苯酚钠由设备2进入设备3.在设备3中.二氧化碳与苯酚钠反应.生成苯酚从碳酸氢钠的水溶液析出而分离.由设备3进入设备4的物质是碳酸氢钠.加入生石灰后.发生如下反应:NaHCO3+CaO=CaCO3↓+NaOH,碳酸钙在设备5中煅烧又转化为生石灰和二氧化碳.由此可知在苯酚回收的过程中.苯.氢氧化钠.二氧化碳和生石灰皆可循环使用. 本题的难度并不大.但给人一定的启示.即生产中采用最简易的方法.便于操作进行,选择最佳流程.原料循环使用.成本最低. 答案: (1)萃取.分液,分液漏斗 (2)苯酚钠,碳酸氢钠 (3)+CO2+H2O→+NaHCO3 (4)CaCO3,过滤 (5)CO2,NaOH [例8] 用下列仪器.药品验证由铜和适量硝酸反应产生的气体中含NO(仪器可选择使用.N2和O2的用量可自由控制).已知: ① ② 气体液化温度:NO2 21℃. NO -152℃ 试回答: (1)仪器的连接顺序(按左→右连接.填各接口的编号)为 . (2)反应前先通入N2.目的是 . (3)确认气体中含NO的现象是 . (4)装置F的作用是 . (5)如果O2过量.则装置B中发生反应的化学方程式为 . 解析:本实验的目的是验证Cu和浓HNO3反应产生的气体中的NO.即产物中一定有NO.而不是通过实验来确定是否有NO.而反应产物中NO2是一定存在的.所以要将NO2和NO分离后进行验证.如何分离?题目给出了两种气体相差甚远的液化温度.联系装置F.便知其意了.NO2和NO分离(NO2被液化)后的气体与O2作用.又出现红棕色.这个特征现象便确认了NO的存在. 另外.制气前须将各装置内的空气排尽.气体中混有的水气的吸收以及最后尾气的吸收.这些问题都要考虑.而盛酚酞的装置E便成了命题者用来干扰思维的多余装置. 框图分析 答案: ⑥⑦③. (2)驱赶装置中的空气.防止产生的NO被氧化, (3)通入O2后装置D中有红棕色气体生成, (4)使NO2液化(分离NO2和NO), (5)4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O [例9] 实验室用氨气还原氧化铜的方法测定铜的近似相对原子质量.反应的化学方程式为 试回答: (1)如果选用测定反应物CuO和生成物H2O的质量.m(H2O))时.请用下列仪器设计一个简单的试验方案. ① 仪器连接的顺序(用字母编号表示.仪器可重复使用) , d中浓硫酸的作用是 . , 实验完毕时观察到a中的现象是 , ② 列出计算Cu的相对原子质量的表达式 , ③ 下列情况将使测定结果偏大的是 .(以下选择填空不限1个正确答案.均用字母编号填写) A. CuO未全部还原为Cu B. CuO受潮 C. CuO中混有Cu (2)如果仍采用上述仪器装置.其它方案可选用测定的物理量有 A. m B. m(N2)和m(H2O) C. m(Cu)m(H2O) D. m(NH3)和m(H2O) 解析:这是一道综合性很强的实验题.仪器连接的关键处是:b装置产生的NH3气中混有的水蒸气应先用C除去.通过a(CuO)后产生的水蒸气和过量的NH3气应先通过C吸收水.然后再通过d吸收多余的氨气(如先通过d对结果有何影响?).故正确的连接顺序应为:b→c→a→c→d.d中浓硫酸的作用是吸收多余的NH3气.并防止空气中的水分进入c中影响测定结果.实验结束后a中黑色的CuO全部转变成红色的Cu. H2+CuOCu+H2O x+16 18 m(CuO) m(H2O) Cu的相对原子质量x= 如CuO未被全部还原成Cu.则上式中比值比实际大.结果偏大. 如CuO受潮.则m(CuO)偏大.m(H2O)也偏大.还是变小. 如CuO中混有Cu.则m(CuO)偏大.m(H2O)不变.则偏大.结果偏大. 如仍采用上述仪器装置.其它方案可选用测定的物理量必须有CuO或Cu.故只能选择a.m和m(H2O) 答案: (1)①b→c→a→c→d,吸收产生的多余NH3.防止空气中H2O进入C中影响结果.黑色的CuO全部转变成红色的固体 ② ③ A.C (2)A.C [模拟试题]

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