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2CH3COOC2H5
CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙酸钠．乙酰乙酸乙酯制备的流程如下：
金属钠，有机液体
| 回流 |
| 振荡② |
| 回收有机液体③ |
| 加入乙酸乙酯④ |
| 乙酸酸化⑤ |
| ⑥ |
| ⑦ |
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程，并回答有关问题．
（1）将适量干净的金属钠放入烧瓶中，为了得到小米状的钠珠，需将钠熔化，为了防止钠的氧化，熔化时需在钠上覆盖一层有机液体，下表是钠和一些常用有机液体的物理性质：
| 钠 | 苯 | 甲苯 | 对二甲苯 | 四氯化碳 | |
| 密度（g/cm3） | 0.97 | 0.88 | 0.87 | 0.86 | 1.60 |
| 熔点（℃） | 97.8 | 5.5 | -95 | 13.3 | -22.8 |
| 沸点（℃） | 881.4 | 80 | 111 | 138.4 | 76.8 |
理由是
（2）将烧瓶中的有机液体小心倾出，迅速加入适量乙酸乙酯，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一个干燥管．缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态．在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水，原因是
烧瓶配上长导管的作用是
（3）步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水，其目的是
粗产品（含乙酸乙酯和少量水及乙酸等）经过几步操作，最后成为纯品．
粗产品
| 无水硫酸钠 |
| 过滤 |
| 水浴蒸馏 |
| 减压蒸馏 |
（4）向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是
（5）精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图所示．
冷凝管的进出水方向应
（6）实验最后所得产品远少于完全转化的理论产值，除了反应过程中的损耗外，主要原因是
（2012?南京模拟）己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一．实验室用高锰酸钾氧化环己醇制己二酸的装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）．实验过程如下：①将5mL 10% NaOH溶液、50mL水、6g KMnO4加入三颈瓶中，搅拌加热至35℃使之溶解．
②继续加热，维持反应温度45℃左右，边搅拌边缓慢滴加2.1mL环己醇，直到高锰酸钾溶液颜色褪去．再沸水浴加热5分钟使二氧化锰凝聚．
③用玻璃棒蘸一滴反应混合物到滤纸上做点滴试验，如出现紫色的环，向反应混合物中加入少量A固体直至点滴试验无紫色环为止．
④趁热抽滤混合物，滤渣用热水洗涤．
⑤滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH为2～4止．冷却析出晶体，抽滤后再重结晶得己二酸晶体a g．
高锰酸钾氧化环己醇的反应如下：
（1）步骤②中需维持反应温度45℃左右，其原因是
（2）步骤③加入的固体A可能是
a、NaHSO3 b、NaHCO3 c、NaHSO4 d、Na2SO4
（3）步骤④抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先
（4）步骤⑤中加浓盐酸的作用是
（5）若要计算己二酸的产率，还需要知道的数据是
（6）硝酸氧化环己醇也能制己二酸，与高锰酸钾相比硝酸作氧化剂的缺点是
二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮精产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程。
请回答以下问题：
（1）写出装置图中下班仪器的名称：a __________.b___________
（2）趁势过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_________
A．缓慢冷却溶液 B．溶液深度较高
C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用_______._________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮品体转人布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_____
A．无水乙醇 B．饱和氯化钠溶液
C．70%乙醇水溶液 D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。
（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始，回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A. 15 min B.30 min C. 45 min D.60 min
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二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：a_________________，b________________。
(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：________。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用____________________、____________________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液
C．70%乙醇水溶液 D．滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15 min B．30 min
C．45 min D．60 min
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乙酰乙酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5）是一种不溶于水的液体，熔点：-45 °C，沸点：180.8℃，它是有机合成中常用的原料。在实验室，它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得，反应式为：2CH3COOC2H5 
CH3COCH2COOC2H5＋C2H5OH。反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下：
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程，并回答有关问题。
（1）将适量干净的金属钠放入烧瓶中，为了得到小米状的钠珠，需将钠熔化，为了防止钠的氧化，熔化时需在钠上覆盖一层有机液体，下表是钠和一些常用有机液体的物理性质：
| 钠 | 苯 | 甲苯 | 对二甲苯 | 四氯化碳 |
密度（g/cm3） | 0.97 | 0.88 | 0.87 | 0.86 | 1.60 |
熔点（℃） | 97.8 | 5.5 | -95 | 13.3 | -22.8 |
沸点（℃） | 881.4 | 80 | 111 | 138. 4 | 76.8 |
最好选用??????? 来熔化钠。是否能用四氯化碳？?? （填“是”或“否”）理由是??????????? 。
（2）将烧瓶中的有机液体小心倾出，迅速加入适量乙酸乙酯，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态。在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水，原因是?????????????? 。烧瓶配上长导管的作用是????????????????? ，导管上端接一干燥管的目的是??????????????????????? 。
（3）步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水，其目的是??????????????? ，写出步骤⑦实验操作的主要仪器???????? （填最主要一种）。
粗产品（含乙酸乙酯和少量水及乙酸等）经过几步操作，最后成为纯品。
（4）向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是??????????? 。
（5）精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图所示。冷凝管的进出水方向应????? 口进，????? 口出。毛细管的作用是???????? 。
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