(1)甲: ①中用分液漏斗可以控制液体的流量.控制反应的进行, ②中用热水浴加热.可形成较平稳的乙醇气流.使反应更充分, ②中的斜.长导管起到冷凝回流乙醇蒸汽的作用乙:①与③中的干燥管可防——青夏教育精英家教网——

摘要： (1)甲: ①中用分液漏斗可以控制液体的流量.控制反应的进行, ②中用热水浴加热.可形成较平稳的乙醇气流.使反应更充分, ②中的斜.长导管起到冷凝回流乙醇蒸汽的作用乙:①与③中的干燥管可防止溶液中的水与无水硫酸铜反应.避免干扰生成物的验证丙,①中氧气发生装置中无水生成.且装置简单 (2)丙①,甲②,乙③ (3)温度计,控制水浴温度在78 ℃或略高于78 ℃.使乙醇蒸汽平稳流出.减少挥发.提高反应效率 (4)c处无水硫酸铜变蓝,d处生成红色沉淀 (5)

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14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

名称	相对分子质量	颜色，状态	沸点(℃)	密度(g·cm-3)
苯甲酸*	122	无色片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	150	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	46	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	84	无色澄清液体	80.8	0.7318

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是         （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL    B．50 mL    C．100 mL    D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是      。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因                      ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
（6）计算本实验的产率为               。

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柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源．液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产．某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液（富含K⁺、Mg²⁺、Br^-、SO₄^2-、Cl^-等），来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br₂），他们设计了如下流程：

请根据以上流程，回答相关问题：
（1）操作①的名称是：

；
操作④需要的玻璃仪器有：

玻璃棒、漏斗、烧杯

玻璃棒、漏斗、烧杯

（3）同学甲提出一些新的方案，对上述操作②后
无色溶液进行除杂提纯，其方案如下：
（有关资料）

化学式	BaCO₃	BaSO₄	Ca SO₄	MgCO₃	Mg（OH）₂
Ksp	8.1×10^一9	1.08×10^一10	1.9×10^一4	3.5×10^一5	1.6×10^一11

（设计除杂过程）

（i）若在操作⑤结束后发现溶液B略有浑浊，应采取的措施是

更换滤纸、重新过滤

更换滤纸、重新过滤

；
（ii）写出混合液a加入到无色溶液中发生的离子反应方程式：

Ba²⁺+SO₄^2-═BaSO₄↓、2OH^-+Mg²⁺═Mg（OH）₂↓；

Ba²⁺+SO₄^2-═BaSO₄↓、2OH^-+Mg²⁺═Mg（OH）₂↓；

试剂b的化学式是

．
（检验除杂效果）
（ⅲ）为检验Mg²⁺、SO₄^2-是否除尽，通常分别取悬浊液A上层清液于两试管中．进行如下实验：
步骤一：检验Mg²⁺是否除尽．向其中一支试管中最好加入某溶液X，如果没有沉淀生成，表明Mg²⁺已除尽．
步骤二：检验SO₄^2-是否除尽．向另一支试管中加入某溶液Y，如果没有沉淀生成，则SO₄^2-已除尽．则溶液X、Y分别是

．
A、K₂CO₃、BaCl₂ B、KOH、BaCl₂ C、Ba（OH）₂、CaCl₂
（获取纯净氯化钾）
（ⅳ）对溶液B加热并不断滴加l mol?L^一1的盐酸溶液，同时用pH试纸检测溶液，直至pH=5时停止加盐酸，得到溶液C．
（ⅴ）将溶液C倒入

（填仪器名称）中，加热蒸发并用玻璃棒不断搅拌，直到

出现较多晶体，剩余较少水时

出现较多晶体，剩余较少水时

，停止加热．
（问题讨论）
（ⅵ）进行操作⑤前，需先加热，使沉淀颗粒增大，便于过滤；该操作中控制溶液pH=12可确保Mg²⁺除尽，根据提供的数据计算，此时溶液B中Mg²⁺物质的量浓度

1.6×10^-7mol/L

1.6×10^-7mol/L

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柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源．液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产．某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液（富含K⁺、Mg²⁺、Br^-、SO₄^2-、Cl^-等），来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br₂），他们设计了如下流程：

请根据以上流程，回答相关问题：

（1）操作①的名称是：

；操作④需要的玻璃仪器有：

玻璃棒、漏斗、烧杯

玻璃棒、漏斗、烧杯

．
（2）参照右图溶解度曲线，固体B的主要成分

（3）同学甲提出一些新的方案，对上述操作②后无色溶液进行除杂提纯，其方案如下：
（有关资料）

化学式	BaCO₃	BaSO₄	Ca（OH）₂	MgCO₃	Mg（OH）₂
Ksp	8.1×10^一9	1.08×10^一10	1.0×10^一4	3.5×10^一5	1.6×10^一11

（设计除杂过程）

（i）若在操作⑤结束后发现溶液B略有浑浊，应采取的措施是

更换滤纸，重新过滤

更换滤纸，重新过滤

，
（ii）混合液A的主要成分是

试剂B的化学式是

（填化学式）．
（检验除杂效果）
（ⅲ）为检验Mg²⁺、SO₄^2-是否除尽，通常分别取悬浊液A上层清液于两试管中．进行如下实验：
步骤一：检验Mg²⁺是否除尽．向其中一支试管中加入某溶液，如果没有沉淀生成，则表明Mg²⁺已除尽．效果最好的是

（填字母）．
A．K₂ CO₃ B．KOH C．CaCl₂
步骤二：检验SO₄^2-是否除尽．向另一支试管中加入BaCl₂溶液，如果无有沉淀生成，则SO₄^2-已除尽．
（获取纯净氯化钾）
（ⅳ）对溶液B加热并不断滴加l mol?L^一1的盐酸溶液，同时用pH试纸检测溶液，直至pH=5时停止加盐酸，得到溶液C．
（ⅴ）将溶液C倒入

（填仪器名称）中，加热蒸发并用玻璃棒不断搅拌，直到

出现较多晶体，剩余较少水时

出现较多晶体，剩余较少水时

，停止加热．
（问题讨论）
（ⅵ）进行操作⑤前，需先加热，使沉淀颗粒增大，便于过滤；该操作中控制溶液pH=12可确保Mg²⁺除尽，根据提供的数据计算，此时溶液B中Mg²⁺物质的量浓度

1.6×10^一7mol/L

1.6×10^一7mol/L

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（2009?梅州模拟）柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源．液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产．某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液（富含K⁺、Mg²⁺、Br^-、SO₄^2-、Cl^-等），来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br₂），他们设计了如下流程图1：

请根据以上流程，回答相关问题：
（1）操作①的名称：

；操作②名称是：

操作③的名称是：

；
操作④需要的玻璃仪器有：

玻璃棒、漏斗、烧杯

玻璃棒、漏斗、烧杯

．
（2）参照图2溶解度曲线，欲得到较纯的氯化钾晶体需用少量的

（选填：“热水”，“冷水”）洗涤固体

（选填“A”或“B”）．
（3）同学甲提出一些新的方案，对上述操作②后无色溶液进行除杂提纯，其方案如下：
【有关资料】

化学式	BaCO₃	BaSO₄	Ca（OH）₂	MgCO₃	Mg（OH）₂
Ksp	8.1×10^一9	1.08×10^一10	1.0×10^一4	3.5×10^一5	1.6×10^一11

【设计除杂过程】

（i）若在图3的操作⑤结束后发现溶液B略有浑浊，应采取的措施是

更换滤纸，重新过滤

更换滤纸，重新过滤

，
（ii）混合液A的主要成分是

．（填化学式）
【检验除杂效果】
（ⅲ）为检验Mg²⁺、SO₄^2-是否除尽，通常分别取悬浊液A上层清液于两试管中．进行如下实验：
步骤一：检验Mg²⁺是否除尽．向其中一支试管中加入

溶液（填化学式），如果没有沉淀生成，则Mg²⁺已除尽．
步骤二：检验SO₄^2-是否除尽．向另一支试管中加入某溶液，如果无有沉淀生成，则SO₄^2-已除尽，效果最好的是

（填字母）．
A．Na₂ CO₃ B．BaCl₂ C．CaCl₂
【获取纯净氯化钾】
（ⅳ）对溶液B加热并不断滴加l mol?L^一1的盐酸溶液，同时用pH试纸检测溶液，直至pH=5时停止加盐酸，得到溶液C．该操作的目的是

加盐酸调节至pH=5目的是除去未反应的OH^-和CO₃^2-

加盐酸调节至pH=5目的是除去未反应的OH^-和CO₃^2-

．
（ⅴ）将溶液C倒入

（填仪器名称）中，加热蒸发并用玻璃棒不断搅拌，直到

出现较多晶体，剩余较少水时

出现较多晶体，剩余较少水时

时（填现象），停止加热．
【问题讨论】
（ⅵ）进行操作⑤前，需先加热，其目的是

使沉淀颗粒增大，便于过滤

使沉淀颗粒增大，便于过滤

，该操作中控制溶液pH=12可确保Mg²⁺除尽，根据提供的数据计算，此时溶解B中Mg²⁺物质的量浓度为

1.6×10^一7mol/L

1.6×10^一7mol/L

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海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素．碘元素以碘离子的形式存在．实验室里从海藻中提取碘的流程如图：

（1）指出制取碘的过程中有关的实验操作名称：①

萃取、分液

萃取、分液

．
（2）提取碘的过程中．可供选择的有机试剂是

．
A．甲苯、酒精　 B．四氯化碳、苯　C．汽油、乙酸　　 D．汽油、甘油
（3）为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液．实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品．尚缺少的玻璃仪器是

分液漏斗、锥形瓶

分液漏斗、锥形瓶

（4）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶液．还需要经过蒸馏．观察右图实验装置指出其错误之处．

缺石棉网；温度计插到了液体中；

缺石棉网；温度计插到了液体中；

冷凝管进出水的方向颠倒；

冷凝管进出水的方向颠倒；

；（任意说两点即可）
（5）已知常压下碘的升华温度137.2℃，四氯化碳沸点77℃．进行上述蒸馏操作时．使用水浴的原因是

受热比较均匀，温度容易控制

受热比较均匀，温度容易控制

．最后晶态碘在

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