摘要:取5mL的液体然后加热.需要的仪器有 ①试管 ②烧杯 ③ 试管夹 ④酒精灯⑤蒸发皿⑥铁架台 ⑦ 石棉网⑧滴管 ⑨量筒 A.①③④⑦⑨ B.①③④⑧⑨ C.②④⑥⑧⑨ D.②③④⑤⑨
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(2012?江苏一模)阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得.其制备原理如下:

乙酰水杨酸的钠盐易溶于水.阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:
步骤1:在干燥的50mL圆底烧瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解.
步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热回流5-10min,控制浴温在85-90℃.
步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2-3次,继续抽滤得粗产物.
步骤4:将粗产物转移至150mL烧杯中,在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤.
步骤5:将滤液倒入10mL 4mol/L盐酸溶液,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全.抽滤,再用冷水洗2-3次.
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是
(2)步骤2中,冷凝管通水,水应从
(3)步骤3抽滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是
(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为:
;过滤得到的固体为
(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5mL水的试管中,加入1-2滴1%三氯化铁溶液,发现溶液变紫色,还需要采用
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乙酰水杨酸的钠盐易溶于水.阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:
步骤1:在干燥的50mL圆底烧瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解.
步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热回流5-10min,控制浴温在85-90℃.
步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2-3次,继续抽滤得粗产物.
步骤4:将粗产物转移至150mL烧杯中,在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤.
步骤5:将滤液倒入10mL 4mol/L盐酸溶液,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全.抽滤,再用冷水洗2-3次.
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是
催化剂
催化剂
.(2)步骤2中,冷凝管通水,水应从
b
b
口进(选填:a、b).(3)步骤3抽滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是
减小真空度或者加一层(或多层)滤纸
减小真空度或者加一层(或多层)滤纸
.(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为:
聚水杨酸
聚水杨酸
.(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5mL水的试管中,加入1-2滴1%三氯化铁溶液,发现溶液变紫色,还需要采用
重结晶
重结晶
方法,进一步纯化晶体.实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃).
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸.
③石蜡油沸点高于250℃

实验步骤如下:
①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解.稍冷,加入10mL苯甲醛.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行.加热回流约40min.
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温.反应物冷却至室温后,用乙醚萃取三次,每次
10mL.水层保留待用.合并三次萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤,分液水层弃去所得醚层进行实验③.
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞.将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必需改变加热方式,升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整,继续升高温度并收集203℃~205℃的馏分得产品A.
④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体.冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B.
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需
(2)饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去
.
(3)步骤③中无水硫酸镁是
(4)蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为
(5)提纯产品B 所用到的实验操作为
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已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃).
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸.
③石蜡油沸点高于250℃
实验步骤如下:
①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解.稍冷,加入10mL苯甲醛.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行.加热回流约40min.
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温.反应物冷却至室温后,用乙醚萃取三次,每次
10mL.水层保留待用.合并三次萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤,分液水层弃去所得醚层进行实验③.
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞.将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必需改变加热方式,升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整,继续升高温度并收集203℃~205℃的馏分得产品A.
④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体.冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B.
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需
分液漏斗
分液漏斗
(仪器名称),实验前对该仪器进行检漏操作,方法是向分液漏斗加少量水,检查旋塞芯外是否漏水,将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水,待确认不漏水后方可使用
向分液漏斗加少量水,检查旋塞芯外是否漏水,将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水,待确认不漏水后方可使用
.(2)饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去
未反应完的苯甲醛
未反应完的苯甲醛
,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸.醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生原因(3)步骤③中无水硫酸镁是
干燥(吸收水分)
干燥(吸收水分)
剂;产品A为苯甲醇
苯甲醇
(4)蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为
水浴加热
水浴加热
;蒸馏得产品A加热方式是石蜡油油浴加热
石蜡油油浴加热
;蒸馏温度高于140℃时应改用改用空气冷凝管
改用空气冷凝管
冷凝.(5)提纯产品B 所用到的实验操作为
重结晶
重结晶
.
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃).
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸.
③石蜡油沸点高于250℃

实验步骤如下:
①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解.稍冷,加入10mL苯甲醛.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行.加热回流约40min.
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温.反应物冷却至室温后,用乙醚萃取三次,每次
10mL.水层保留待用.合并三次萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤,分液水层弃去所得醚层进行实验③.
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞.将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必需改变加热方式,升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整,继续升高温度并收集203℃~205℃的馏分得产品A.
④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体.冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B.
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需______(仪器名称),实验前对该仪器进行检漏操作,方法是______.
(2)饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去______,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸.醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生原因______.
(3)步骤③中无水硫酸镁是______剂;产品A为______
(4)蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为______;蒸馏得产品A加热方式是______;蒸馏温度高于140℃时应改用______冷凝.
(5)提纯产品B 所用到的实验操作为______.
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已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃).
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸.
③石蜡油沸点高于250℃
实验步骤如下:
①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解.稍冷,加入10mL苯甲醛.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行.加热回流约40min.
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温.反应物冷却至室温后,用乙醚萃取三次,每次
10mL.水层保留待用.合并三次萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤,分液水层弃去所得醚层进行实验③.
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞.将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必需改变加热方式,升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整,继续升高温度并收集203℃~205℃的馏分得产品A.
④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体.冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B.
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需______(仪器名称),实验前对该仪器进行检漏操作,方法是______.
(2)饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去______,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸.醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生原因______.
(3)步骤③中无水硫酸镁是______剂;产品A为______
(4)蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为______;蒸馏得产品A加热方式是______;蒸馏温度高于140℃时应改用______冷凝.
(5)提纯产品B 所用到的实验操作为______.
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