下列实验操作或对实验事实的描述不正确的是               (填序号)

① 已烷中混有已烯，加入足量的溴水，充分振荡，静置分层后分离

② 配置硫酸铜溶液时应向溶液中加入少量的铜粉

③ 实验室可以用双氧水和二氧化锰制取少量的氧气

④ 向氨水中滴加Al₂(SO₄)₃溶液和向Al₂(SO₄)₃溶液中滴加氨水现象相同

⑤ 向某溶液中先通入Cl₂再滴加KSCN溶液时溶液变红，证明该溶液一定含有Fe²⁺

⑥ 将Fe(NO₃)₂溶液加热蒸发至干并灼烧，最后得到红棕色粉末

⑦ 分别向体积和pH均相同的盐酸和醋酸中滴加等浓度的氢氧化钠溶液，完全中和时消耗的氢氧化钠溶液的体积一样多

⑧在试管中放入几片碎滤纸，滴几滴90％的浓硫酸，再将滤纸捣成糊状，微热并冷却后先滴入几滴CuSO₄溶液再加入过量的NaOH溶液加热至沸腾，可观察到红色沉淀生成

(Ⅰ)下列实验操作或对实验事实的描述正确的是           （填序号）；

① 实验室配制氯化亚铁溶液时，将氯化亚铁先溶解在盐酸中，然后用蒸馏水稀释并加入少量铁粉。

② 配制一定浓度的溶液时，俯视容量瓶的刻度线，会使配制的浓度偏高；实验室测定中和热时，过早读数会使测定结果偏低。

③ 将Fe₂(SO₄)₃溶液加热蒸发至干并灼烧，最后得到红棕色粉末

④  实验室用铜片与稀硝酸反应产生的气体可用排水法收集

⑤ 试管中加入少量淀粉，再加入一定量稀硫酸，加热3－4分钟，然后加入银氨溶液，片刻后管壁上有“银镜”出现

⑥ 向氨水中滴加Al₂(SO₄)₃溶液和向Al₂(SO₄)₃溶液中滴加氨水现象相同

⑦ 苯与溴水在铁粉的催化作用下制备溴苯

⑧ 分别向体积和pH均相同的盐酸和醋酸中滴加等浓度的氢氧化钠溶液，完全中和时消耗的氢氧化钠溶液的体积一样多

Ⅱ.在中学化学实验中，通常用无水硫酸铜来检验少量水的存在。由于无水硫酸铜吸湿性很强，需要现制现用。

方法甲：取2药匙细小的硫酸铜晶体置于_______中研碎后放入坩埚，将坩埚放在______上用小火慢慢加热并用玻璃棒不停搅拌，最后将坩埚移入___________中进行冷却（请选用合适仪器填空：表面皿、研钵、烧杯、通风橱、试管夹、干燥器、泥三角）。

方法乙：取2药匙研碎的硫酸铜晶体于小烧杯中，加入20 mL浓硫酸（质量分数不低于98%），并用玻璃棒搅拌，静置5 min后倾去浓硫酸，用无水乙醇洗涤数次，倒在滤纸上晾干。

【交流与讨论】

（1）方法甲中，加热温度稍高时会出现变黑现象，原因是_________（用化学方程式表示）。

（2）方法乙中，浓硫酸的作用是__________；为了不浪费药品，对无水乙醇洗涤液进行再生的方法是______                             ，所用的主要玻璃仪器有烧瓶、接液管、锥形瓶、酒精灯________________等。

（3）用制得的无水硫酸铜检验某双氧水中是否含水时，除了发现固体变蓝外，还发现该双氧水中有气泡产生，对此你有何猜想______________。

（4）目前工业上正积极探索用浓HNO₃作氧化剂，用Cu与浓H₂SO₄、浓HNO₃反应，采取间歇加热、逐渐加入浓HNO₃的方法来制备CuSO₄•5H₂O的新工艺。模拟制备装置如下图所示。

【问题一】如图装置中，分液漏斗内装的液体是________，反应结束时，获取CuSO₄•5H₂O的操作过程是先________________，趁热将三颈瓶中的液体倒入烧杯中冷却，析出晶体CuSO₄?5H₂O ，过滤、晾干。

【问题二】工业上用石灰乳吸收尾气，除了防止环境污染外，还能得到了有经济实用价值的副产品―― 亚硝酸钙。尾气吸收生成亚硝酸钙的化学方程式是_______________。