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(10分)制备无水乙醇的实验
原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点(78.17℃),这个沸点低于水的(100℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3℃),所以只靠简单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%尚含有4.4%的水.如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加人生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作.见图甲),回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇.如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95%),则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水份。![]()
实验步骤::取干燥的250mL圆底烧瓶一只,加入95%乙醇100mL和小块生石灰30g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲),在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置(如图乙),再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接受器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答;
(1)为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?____________________________
(2)为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做为什么不行?___________________________________________
(3)无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后不经过滤,进行本实验制取乙醇是否可行,为什么?__________________________
(4)一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氯化钙制备无水乙醇时,为什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏?__________________________________
(5)为什么最初蒸出的5mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%?
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(10分)制备无水乙醇的实验
原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点(78.17℃),这个沸点低于水的(100℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3℃),所以只靠简单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%尚含有4.4%的水.如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加人生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作.见图甲),回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇.如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95%),则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水份。![]()
实验步骤::取干燥的250mL圆底烧瓶一只,加入95%乙醇100mL和小块生石灰30g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲),在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置(如图乙),再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接受器,其侧管接
一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答;
(1)为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?____________________________
(2)为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做为什么不行?___________________________________________
(3)无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯
化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后不经过滤,进行本实验制取乙醇是否可行,为什么?__________________________
(4)一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氯化钙制备无水乙醇时,为什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏?__________________________________
(5)为什么最初蒸出的5mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%?______________ __________________
(10分)制备无水乙醇的实验
原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点(78.17℃),这个沸点低于水的(100℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3℃),所以只靠简单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%尚含有4.4%的水.如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加人生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作.见图甲),回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇.如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95%),则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水份。
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实验步骤::取干燥的250mL圆底烧瓶一只,加入95%乙醇100mL和小块生石灰30g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲),在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置(如图乙),再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接受器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答;
(1)为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?____________________________
(2)为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做为什么不行?___________________________________________
(3)无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后不经过滤,进行本实验制取乙醇是否可行,为什么?__________________________
(4)一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氯化钙制备无水乙醇时,为什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏?__________________________________
(5)为什么最初蒸出的5mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%?
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已知:
| 三氯甲基苯基甲醇 | 无色液体.不溶于水,溶于乙醇. |
| 醋酸酐 | 无色液体.溶于水形成乙酸,溶于乙醇. |
| 结晶玫瑰 | 白色至微黄色晶体.不溶于水,溶于乙醇.熔点:88℃ |
| 醋酸 | 无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇. |
| 加料 |
| 加热3小时,控制 |
| 温度在110℃ |
| 反应液倒 |
| 入冰水中 |
| 抽滤 |
| 重结晶 |
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并
(2)用图II抽滤装置操作时,布氏漏斗的漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接.橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的
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(3)重结晶提纯时,应将粗产品溶解在
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| a |
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| a |
A.冷凝管 B.烧杯 C.蒸发皿 D.锥形瓶
(4)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如图3信息:由图3信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为
(5)在物质制备实验中,产品经抽滤、洗涤后,尚需干燥,请列举一种常见的实验室干燥方法