摘要： (2013·海安高级中学.南京外国语学校.南京金陵中学调研)硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:Na2SO3+SNa2S2O3.常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O.Na2S2O3·5H2O于4045℃熔化.48℃分解;Na2S2O3 易溶于水.不溶于乙醇.在水中有关物质的溶解度曲线如图2所示. 图1 图2 Ⅰ. 现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O: 将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中.注入150mL蒸馏水使其溶解.在分液漏斗中注入浓盐酸.在装置2中加入亚硫酸钠固体.并按图1安装好装置. (1) 仪器2的名称为 .装置6中可放入 . A. BaCl2溶液 B. 浓硫酸 C. 酸性KMnO4溶液 D. NaOH溶液 (2) 打开分液漏斗活塞.注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中.并用磁力搅拌器搅动并加热.反应原理如下: ①Na2CO3+SO2Na2SO3+CO2 ②Na2S+SO2+H2ONa2SO3+H2S ③2H2S+SO23S↓+2H2O ④Na2SO3+SNa2S2O3 总反应为2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2 随着SO2气体的通入.看到溶液中有大量浅黄色固体析出.继续通SO2气体.反应约半小时至固体消失.即可停止通气和加热.若继续通入SO2.又会析出浅黄色沉淀.写出此时发生反应的离子方程式: . Ⅱ. 分离Na2S2O3·5H2O并测定含量: 热的反应混合物 滤液 粗晶体 (3) 为减少产品的损失.操作①为 .操作②是抽滤洗涤干燥.其中洗涤操作是用 作洗涤剂. (4) 蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止.蒸发时为什么要控制温度不宜过高? .(5) 制得的粗晶体中往往含有少量杂质.为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量.一般采用在酸性条件下用KMnO4标准溶液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应). 称取1.28 g粗样品溶于水.用0.40mol·L-1 KMnO4溶液滴定.当溶液中S2全部被氧化时.消耗KMnO4溶液体积20.00 mL.(5S2+8Mn+14H+8Mn2++10S+7H2O) ①KMnO4溶液置于 滴定管中. ②滴定终点时的颜色变化为 . ③产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为 .

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