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| 名称 | 性质 |
| 乙二醇 | 无色粘稠吸湿液体，易燃，沸点：196～198℃，与水混溶． |
| 丙酮 | 无色易燃液体，沸点：56.5℃，溶于水及大多数有机溶剂． |
| N，N二甲基甲酰胺（DMF） | 易燃，低毒，沸点：153℃，能与水和大多数有机溶剂混溶． |
| 对苯二甲酸（TPA） | 白色针状结晶或粉末，可燃，熔点：425℃（分解），约在300℃升华，不溶于水，微溶于热乙醇，溶于碱溶液．电离常数：Ka1=3.1×10-4，Ka2=1.5×10-5 |
（1）对苯二甲酸的制备
①在100mL四颈瓶上分别装置冷凝管、搅拌器和温度计．然后依次加入5.00g废饮料瓶碎片、0.05g氧化锌、5g碳酸氢钠和25mL乙二醇．缓慢搅拌，油浴加热，将温度升至180℃（不超过185℃），在此温度下反应15分钟．反应过程中的现象是
②冷却至160℃左右停止搅拌，将搅拌回流装置改成搅拌、减压蒸馏装置，减压蒸馏．这一步是为了分离出
③向四颈瓶中加入50mL沸水，搅拌使四颈瓶中的残留物溶解．抽滤除去少量不溶物．抽滤需要用到的主要仪器有
④将滤液转移到400mL烧杯中，用25mL水荡洗滤瓶并倒入烧杯中，再添加水使溶液总体积达200mL丙酮分2次洗涤，抽干，干燥．
（2）对苯二甲酸含量的测定
称取0.2000g对苯二甲酸样品于250mL烧杯中，加入30mL DMF，搅拌溶解，加入10mL蒸馏水，搅匀后加4滴酚酞指示剂，用0.1000mol?L-1氢氧化钠标准溶液滴定，消耗氢氧化钠标准溶液体积为22.60mL．
滴定终点的现象是
本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容．请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答．若两题都做，则按A题评分．A．[物质结构]
[Cu（NH3）4]SO4?H2O是一种杀虫剂．
（1）Cu元素基态原子的电子排布式为
（2）元素N、O、S的第一电离能由大到小排列的顺序为
（3）H元素可与O元素形成H2O和H2O2，H2O2易溶于H2O，其主要原因为
（4）H元素与N元素可组成化合物N2H4，其中N原子的轨道杂化方式为
（5）与S
| O | 2- 4 |
（6）Cu元素与H元素可形成一种红色晶体，其结构如图8，则该化合物的化学式为
B．[实验化学]
目前市场上大量矿泉水、食用油等产品包装瓶几乎都是用PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯，简称聚酯）制作的．利用废聚酯饮料瓶制备对苯二甲酸的反应原理如下：
实验过程如下：
步骤1：在100mL四颈瓶上分别装置冷凝管、搅拌器和温度计．依次加入5g废饮料瓶碎片、0.05g氧化锌、5g碳酸氢钠和25mL乙二醇．缓慢搅拌，油浴加热，升温至180℃，反应15分钟．
步骤2：冷却至160℃停止搅拌，将搅拌回流装置改成搅拌、减压蒸馏装置，减压蒸馏．
步骤3：向四颈瓶中加入50mL沸水，搅拌使残留物溶解．抽滤除去少量不溶物．
步骤4：将滤液转移到400mL烧杯中，用25mL水荡洗滤瓶并倒入烧杯中，再添加水使溶液总体积达200mL，加入沸石，将烧杯置于石棉网上加热煮沸．
步骤5：取下烧杯，取出沸石后趁热边搅拌边用8～10mL 1：1HCl酸化，酸化结束，体系呈白色浆糊状．
步骤6：冷至室温后再用冰水冷却．抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤数次至滤出液pH=6，抽干后再用10mL丙酮分2次洗涤，抽干，干燥．
（1）步骤1反应过程中的现象是
（2）步骤2是为了分离出
（3）步骤3抽滤需要用到的主要仪器有
（4）步骤4加沸石的目的是
（5）步骤5用盐酸酸化的目的是
（6）步骤6用丙酮洗涤的目的是
有关物质的部分物理性质如下：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
| 苯甲醛 | -26 | 179 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
| 苯甲酸 | 122 | 249 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
| 苯甲醇 | -15.3 | 205.0 | 稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
| 乙醚 | -116.2 | 34.5 | 微溶于水，易溶于乙醇 |
（1）在250mL锥形瓶中，加入9gKOH和9mL水，配成溶液，冷却至室温．加入10.5g新蒸馏的苯甲醛，塞紧瓶塞，用力振荡，使之变成糊状物，放置24h．
①苯甲醛要求新蒸馏的，否则会使
②用力振荡的目的是
（2）①分离苯甲醇时向锥形瓶中加入30mL水，搅拌，使之完全溶解．冷却后倒入分液漏斗中，用30mL乙醚萃取苯甲醇（注意留好水层）．30mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥．将干燥后的乙醚溶液转移到100mL蒸馏烧瓶中，投入沸石，连接好普通蒸馏装置，加热蒸馏并回收乙醚，应选择的加热方法是
A．水浴加热B．油浴加热 C．沙浴加热 D．用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏，收集
（3）制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中，边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右．冷却使结晶完全，抽滤，洗涤、干燥．抽滤完毕或中途停止抽滤时，应
已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）．
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．
③石蜡油沸点高于250℃
实验步骤如下：
①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min．
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，用乙醚萃取三次，每次
10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，分液水层弃去所得醚层进行实验③．
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改变加热方式，升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整，继续升高温度并收集203℃～205℃的馏分得产品A．
④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需
（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去
（3）步骤③中无水硫酸镁是
（4）蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为
（5）提纯产品B 所用到的实验操作为
本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。
A．砷（As）在地壳中含量不大，但砷的化合物却是丰富多彩。
（1）基态砷原子的电子排布式为 ▲ ；砷与溴的第一电离能较大的是 ▲ 。
（2）AsH3是无色稍有大蒜味气体。AsH3的沸点高于PH3，其主要原因是 ▲ 。
（3）Na3AsO4可作杀虫剂。AsO43-的空间构型为 ▲ ，与其互为等电子体的一种分子为 ▲ 。
（4）某砷的氧化物俗称“砒霜”，其分子结构如右图所示。该化合物的分子式为 ▲ ，As原子采取 ▲ 杂化。
（5）GaAs等是人工合成的新型半导体材料，其晶体结构与金刚石相似。GaAs晶体中，每个As与 ▲ 个Ga相连，As与Ga之间存在的化学键有 ▲ （填字母）。
A．离子键 B．σ键 C．π键 D．氢键 E．配位键 F．金属键 G．极性键
B．某研究小组以苯甲醛为原料，制备苯甲酸和苯甲醇。反应原理如下：
有关物质的部分物理性质如下：
|
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 苯甲醛 | —26 | 179 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
| 苯甲酸 | 122 | 249 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
| 苯甲醇 | －15.3 | 205.0 | 稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
| 乙醚 | －116.2 | 34.5 | 微溶于水，易溶于乙醇 |
实验步骤：
（1）在250 mL锥形瓶中，放入9 g KOH和9 mL水，配成溶液，冷却至室温。加入10.5 g新蒸馏的苯甲醛，塞紧瓶塞，用力振荡，使之变成糊状物，放置24 h。
①苯甲醛要求新蒸馏的，否则会使 ▲ （填物质名称）的产量相对减少。
②用力振荡的目的是 ▲ 。
（2）分离苯甲醇
①向锥形瓶中加入30 mL水，搅拌，使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中，用30 mL乙醚萃取苯甲醇（注意留好水层）。30 mL 乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果 ▲ （填“好”或“差”）。
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙醚溶液转移到100 mL蒸馏烧瓶中，投入沸石，连接好普通蒸馏装置，加热蒸馏并回收乙醚，应选择的加热方法是 ▲ （填字母代号）。
A．水浴加热 B．油浴加热 C．沙浴加热 D．用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏，收集 ▲ ℃的馏分。
（3）制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中，边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH＝3.5左右。冷却使结晶完全，抽滤，洗涤、干燥。抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ▲ 。
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