摘要:2.下列实验操作正确的是 ( ) A.制乙酸乙酯时.迅速将乙醇注入浓硫酸中 B.手上沾有少量苯酚.立即用氢氧化钠溶液清洗 C.少量浓硫酸沾在皮肤上.立即用抹布擦去.再用大量清水冲洗 D.用氢气还原氧化铜时.加热一段时间后再通入氢气 解析:选C 制乙酸乙酯时.要先加入乙醇.再加入浓硫酸和乙酸.A错误,氢氧化钠溶液具有腐蚀性.手上沾有少量苯酚.应立即用酒精清洗.B错误,用氢气还原氧化铜时.应先通入氢气一段时间再开始加热.目的是赶走装置中的空气.防止爆炸.D错误.

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苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:

已知:

名称

相对分子质量

颜色,状态

沸点(℃)

密度(g·cm-3)

苯甲酸*

122

无色片状晶体

249

1.2659

苯甲酸乙酯

150

无色澄清液体

212.6

1.05

乙醇

46

无色澄清液体

78.3

0.7893

环己烷

84

无色澄清液体

80.8

0.7318

*苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下:

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。

④检验合格,测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题:

(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是????????? (填入正确选项前的字母)。

A.25 mL?? ?? B.50 mL? ?? ? C.100 mL? ?? ? D.250 mL

(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是????????????????????? 。

(3)步骤②中应控制馏分的温度在???????????? 。

A.65~70℃???????? B.78~80℃????? C.85~90℃????? D.215~220℃

(4)步骤③加入Na2CO3的作用是?????????????????????? ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是????????????????????????????????????? ?? 。

(5)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是??????????

A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇

B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层

D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

(6)计算本实验的产率为??????????????? 。

 

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