摘要： 已知乙醇可以和氯化钙反应.生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH.有关试剂的部分数据如下: 物 质 熔点(℃) 沸点(℃) 密度(g/cm3) 乙 醇 -117.0 78.0 0.79 乙 酸 16.6 117.9 1.05 乙酸乙酯 -83.6 77.5 0.90 浓硫酸(98%) - 338.0 1.84 学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下: ①在30 mL的大试管A中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸.乙醇和乙酸的混合溶液. ②按如图所示连接好装置.用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5-10分钟 ③待试管B收集到一定量产物后停止加热.撤出试管B并用力振荡.然后静置.等待分层. ④分离出乙酸乙酯层并洗涤.干燥. 请根据题目要求回答下列问题: (1)配制该混合溶液的主要操作步骤为: .写出制取乙酸乙酯的化学方程式: . (2)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是: . A．中和乙酸和乙醇 B．中和乙酸并吸收部分乙醇 C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小.有利于其分层析出 D．加速酯的生成.提高其产率 (3)步骤②中需要小火均匀加热.其主要理由是: . (4)指出步骤③所观察到的现象: ,分离出乙酸乙酯层后.一般用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤.可通过洗涤除去 杂质,为了干燥乙酸乙酯.可选用的干燥剂为 . A．P2O5 B．无水Na2SO4 C．碱石灰 D．NaOH固体 (5)某化学课外小组设计了如图所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的铁架台.铁夹.加热装置已略去).试分析与上图的装置相比.此装置的主要优点. 解析:本题对乙酸乙酯的制备及改进创新进行了细致全面的考查.第(1)问看似容易.实际上隐藏着定量问题:“加热时.试管内液体的体积不超过试管容积的1/3 .(4)涉及到乙酸乙酯的精制:在用饱和碳酸钠溶液除去乙酸和乙醇的基础上.用饱和食盐水萃取碳酸钠.用氯化钙除去少量乙醇.用无水硫酸钠除去少量的水.无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物,不能选择P2O5.碱石灰和NaOH等固体干燥剂.以防乙酸乙酯在酸性(P2O5遇水生成酸)或碱性条件下水解.第(5)问是针对教材实验装置的不足进行的改进创新. 答案:(1)在一个30 mL大试管中注入4 mL乙醇.再分别缓缓加入4 mL乙酸.1 mL浓硫酸(乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换).边加边振荡试管使之混合均匀(药品总用量不能超过10 mL),CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O 反应物中乙醇.乙酸的沸点较低.若用大火加热.大量反应物随产物蒸发而损失原料.温度过高还可能发生其他副反应 (4)在浅红色碳酸钠溶液层上方有无色液体出现.闻到香味.振荡后碳酸钠溶液层红色变浅,碳酸钠.乙醇 B (5)a.增加了温度计.有利于控制发生装置中反应液的温度,b.增加了分液漏斗.有利于及时补充反应混合液.以提高乙酸乙酯的产量,c.增加了冷凝装置.有利于收集产物.

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