摘要:实验步聚 (1)滴定前的准备工作 ①用蒸馏水洗涤滴定管,②检查滴定管是否漏水,③用标准液润洗酸式滴定管,④取标准盐酸溶液.使液面在“0 刻度以下⑤用待测液润洗碱式滴定管,⑥取待测定NaOH溶液.使液面在“0 刻度以下. 以上操作均要注意逐出气泡. (2)滴定步骤 ①取标准盐酸溶液:用标准液润洗酸式滴定管1~2次,注入标准液至“0 刻度线以上,将滴定管固定在滴定管夹上,迅速转动活塞将尖嘴气泡排净并调整液面在“0 刻度以下.记下准确读数. ②取待测NaOH溶液:用待测液润洗碱式滴定管1~2次,注入待测液至“0 刻度以上,将滴定管固定在滴定管夹上,迅速挤压玻璃球将尖嘴气泡排出并调整液面在“0 刻度以下.记下准确读数.往洁净的锥形瓶内注入25.00mL碱液. ③向装有NaOH溶液的锥形瓶中滴入2滴甲基橙试液. ④用标准盐酸滴定:左手控制酸式滴管旋塞右手拿住锥形瓶瓶颈.边滴边不断摇动,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化. ⑤当看到锥形瓶中溶液颜色由黄色突变为无色且半分钟不恢复时.停止滴定.准确记下读数.求得滴定用去的盐酸体积. ⑥把锥形瓶里的溶液倒掉.用蒸馏水把锥 形瓶洗干净.按上述操作重复一次. ⑦取两次测定数值的平均值计算待测NaOH 的物质的量浓度. 滴定次数 待测碱溶液体积 标准酸溶液的体积(mL) mL 滴定前 滴定后 体积 第一次 第二次

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(2010?南京二模)目前市场上大量碳酸饮料、矿泉水、食用油等产品包装瓶几乎都是用PET(聚对苯二甲酸乙二醇脂,简称聚酯)制作的.某科学小组利用费聚酯饮料瓶制备对苯二甲酸.部分有机物的性质如下:
名称 性质
乙二醇 无色粘稠吸湿液体,易燃,沸点:196~198℃,与水混溶.
丙酮 无色易燃液体,沸点:56.5℃,溶于水及大多数有机溶剂.
N,N二甲基甲酰胺(DMF) 易燃,低毒,沸点:153℃,能与水和大多数有机溶剂混溶.
对苯二甲酸(TPA) 白色针状结晶或粉末,可燃,熔点:425℃(分解),约在300℃升华,不溶于水,微溶于热乙醇,溶于碱溶液.电离常数:Ka1=3.1×10-4Ka2=1.5×10-5
实验过程如下,试回答下列问题:
(1)对苯二甲酸的制备
①在100mL四颈瓶上分别装置冷凝管、搅拌器和温度计.然后依次加入5.00g废饮料瓶碎片、0.05g氧化锌、5g碳酸氢钠和25mL乙二醇.缓慢搅拌,油浴加热,将温度升至180℃(不超过185℃),在此温度下反应15分钟.反应过程中的现象是
固体溶解,有气泡生成
固体溶解,有气泡生成

②冷却至160℃左右停止搅拌,将搅拌回流装置改成搅拌、减压蒸馏装置,减压蒸馏.这一步是为了分离出
乙二醇
乙二醇

③向四颈瓶中加入50mL沸水,搅拌使四颈瓶中的残留物溶解.抽滤除去少量不溶物.抽滤需要用到的主要仪器有
布氏漏斗,吸滤瓶
布氏漏斗,吸滤瓶

④将滤液转移到400mL烧杯中,用25mL水荡洗滤瓶并倒入烧杯中,再添加水使溶液总体积达200mL丙酮分2次洗涤,抽干,干燥.
(2)对苯二甲酸含量的测定
称取0.2000g对苯二甲酸样品于250mL烧杯中,加入30mL DMF,搅拌溶解,加入10mL蒸馏水,搅匀后加4滴酚酞指示剂,用0.1000mol?L-1氢氧化钠标准溶液滴定,消耗氢氧化钠标准溶液体积为22.60mL.
滴定终点的现象是
溶液呈微红色半分钟内部褪色
溶液呈微红色半分钟内部褪色
.所测样品中对苯二甲酸的质量分数为
93.79%
93.79%
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