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(11分) 已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下:CH3COOC2H5 77.1℃ C2H5OC2H5(乙醚) 34.5℃ C2H5OH 78.3℃ CH3COOH 118℃ 实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下:在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合,然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)写出合成乙酸乙酯的反应原理:____________________________________________。
(2)反应中加入乙醇是过量的,其目的是: 。
将粗产品再经下列步骤精制:
(3)为除去粗产品其中的醋酸,可向产品中加入__________(填字母)。
A.无水乙醇 B.碳酸钠粉末 C.无水醋酸钠
(4)再向其中加入饱和氯化钙溶液,振荡。其目的是: 。
(5)最后,将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内,再蒸馏。蒸馏时,需要的玻璃仪器有:酒精灯、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管和____________。冷凝管的水流方向为 进 出,弃去低沸点馏分,收集76—78℃沸程之间的馏分即得。
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(11分) 已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下:CH3COOC2H577.1℃ C2H5OC2H5(乙醚) 34.5℃ C2H5OH 78.3℃ CH3COOH 118℃ 实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下:在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合,然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)写出合成乙酸乙酯的反应原理:____________________________________________。
(2)反应中加入乙醇是过量的,其目的是: 。
将粗产品再经下列步骤精制:
(3)为除去粗产品其中的醋酸,可向产品中加入__________(填字母)。
A.无水乙醇 B.碳酸钠粉末 C.无水醋酸钠
(4)再向其中加入饱和氯化钙溶液,振荡。其目的是: 。
(5)最后,将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内,再蒸馏。蒸馏时,需要的玻璃仪器有:酒精灯、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管和____________。冷凝管的水流方向为 进 出,弃去低沸点馏分,收集76—78℃沸程之间的馏分即得。
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步骤1:制备乙酸正丁酯.在干燥的50mL的A中,加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸.振荡混合均匀后加入1~2粒B;然后安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中加水至略低于支管口.加热回流,通过开关控制分水器中水层液面在原来高度.反应完毕,停止加热.
步骤2:产品提纯.将分水器中的酯层和A中的反应液合并,依次用10mL水、10mL 10% Na2CO3溶液、10mL水、10mL水洗涤.洗涤干净后加入少量硫酸镁干燥,干燥后蒸馏收集124~126℃馏分,得产品.
(1)仪器A的名称是
(2)该实验中,使用分水器的目的是
(3)步骤1中判断反应结束的现象是
(4)步骤2中从分液漏斗中得到酯的操作是
★乙酸正丁酯的制备
在干燥的50ml圆底烧瓶中,加入11.5ml(0.125mol)正丁醇和7.2ml(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1-2粒沸石,按图安装带分水器的回流反应装置.
打开冷凝水,小火加热.在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中;反应达到终点后,停止加热.
★产品的精制
将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中,用10mL10%Na2CO3洗涤后将有机层倒入锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥.将干燥后的乙酸正丁酯滤入50ml的蒸馏瓶中蒸馏,收集124~126℃的馏分,得11.34g产品.
★回答问题
(1)写出制备乙酸正丁酯的化学方程式(用氧-18示踪原子说明断键情况)
(2)冷水应该从冷凝管
(3)本实验提高产品产率的方法是
(4)产品的精制过程中,用10mL10%Na2CO3洗涤的目的是
(5)该实验过程中,生成乙酸正丁酯的产率是
(6)其可能的副产物为
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH
| 浓H2SO4 |
| △ |
制备过程中还可能的副反应有:
CH3CH2CH2CH2OH
| 浓H2SO4 |
| △ |
主要实验步骤如下:
①在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3~4滴浓H2SO4,摇匀后,加几粒沸石,再如图1装置安装好分水器、冷凝管.然后小火加热.
②将烧瓶中反应后的混后物冷却与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,③依次用10mL水,10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),再水洗一次,用少许无水硫酸镁干燥.④将干燥后的乙酸正丁酯转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品.主要试剂及产物的物理常数:
根据以上信息回答下列问题.
(1)图1装置中冷水应从
(2)在步骤①④中都用到沸石防暴沸,下列关于沸石的说法正确的是
A.实验室沸石也可用碎瓷片等代替 B.如果忘加沸石,可速将沸石加至将近沸腾的液体中
C.当重新进行蒸馏时,用过的沸石可继续使用 D.沸石为多孔性物质,可使液体平稳地沸腾
(3)在步骤③分液时,分液漏斗旋塞的操作方法与酸式滴定管的是否相同
(4)在提纯粗产品的过程中,用碳酸钠溶液洗涤主要除去的杂质
(5)步骤④的常压蒸馏,需收集