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I、取20.00mL0.250mol/L H2C2O4标准溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用KMnO4溶液进行滴定．滴定反应方程式为（未配平）：
KMnO4+H2C2O4+H2SO4→K2SO4+MnSO4+CO2↑+H2O
记录数据如下：
| 滴定次数 | 标准溶液体积/mL | 待测溶液体积/mL | |
| 滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
| 1 | 20.00 | 1.50 | 23.70 |
| 2 | 20.00 | 1.02 | 21.03 |
| 3 | 20.00 | 2.00 | 21.99 |
（2）滴定终点的判断方法是：
（3）根据上述数据计算，该KMnO4溶液的浓度为
（4）下列操作中使得KMnO4溶液浓度偏低的是
A．滴定管用水洗净后直接注入KMnO4溶液
B．滴定前盛放标准H2C2O4溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C．滴定管内在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D．读取KMnO4溶液体积时，滴定前平视，滴定结束后俯视读数
II、滴定中发现，KMnO4紫红色褪去的速度开始时很慢、后来变快、最后又变慢．为研究由慢到快的原因，甲同学继续进行了下列实验，实验数据如下表：
| 编号 | 温度/℃ | 酸化的H2C2O4溶液/mL | KMnO4溶液/mL | 溶液褪色时间/s |
| 1 | 25 | 5.0 | 2.0 | 40 |
| 2 | 25 | 5.0（另外加少量MnSO4粉末） | 2.0 | 4 |
| 3 | 60 | 5.0 | 2.0 | 25 |
质检总局通报全国婴幼儿奶粉三聚氰胺含量抽检结果，伊利、蒙牛、圣元、雅士利等22个厂家69批次产品中检出三聚氰胺，并被要求立即下架。乳制品的蛋白氮的测定是质检部门的一个常见的工作。实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为： 4NH4＋ ＋6HCHO =3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋ ［滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与 l mol H＋相当］，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1.500 g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
⑴根据步骤III 填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积__________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色变成_________色。
⑵滴定结果如下表所示：
| 滴定
| 待测溶液的体积
| 标准溶液的体积/mL | |
| 滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为___________。
查看习题详情和答案>>I、取20.00mL0.250mol/L H2C2O4标准溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用KMnO4溶液进行滴定．滴定反应方程式为（未配平）：
KMnO4+H2C2O4+H2SO4→K2SO4+MnSO4+CO2↑+H2O
记录数据如下：
| 滴定次数 | 标准溶液体积/mL | 待测溶液体积/mL | |
| 滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
| 1 | 20.00 | 1.50 | 23.70 |
| 2 | 20.00 | 1.02 | 21.03 |
| 3 | 20.00 | 2.00 | 21.99 |
（2）滴定终点的判断方法是：______．
（3）根据上述数据计算，该KMnO4溶液的浓度为______mol/L．
（4）下列操作中使得KMnO4溶液浓度偏低的是______．
A．滴定管用水洗净后直接注入KMnO4溶液
B．滴定前盛放标准H2C2O4溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C．滴定管内在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D．读取KMnO4溶液体积时，滴定前平视，滴定结束后俯视读数
II、滴定中发现，KMnO4紫红色褪去的速度开始时很慢、后来变快、最后又变慢．为研究由慢到快的原因，甲同学继续进行了下列实验，实验数据如下表：
| 编号 | 温度/℃ | 酸化的H2C2O4溶液/mL | KMnO4溶液/mL | 溶液褪色时间/s |
| 1 | 25 | 5.0 | 2.0 | 40 |
| 2 | 25 | 5.0（另外加少量MnSO4粉末） | 2.0 | 4 |
| 3 | 60 | 5.0 | 2.0 | 25 |
步骤Ⅰ称取样品1.5g．
步骤Ⅱ将样品溶解在250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）上述操作步骤Ⅱ是否正确
（2）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，溶液最终变成
（3）滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 |
待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 | |
| 滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
（1）配制待测液：用5.00g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制1 000mL溶液．除烧杯外，还需要的玻璃仪器有
（2）滴定：
①盛装0.1000mol?L-1盐酸标准液应该使用
②滴定时双眼应
③有关数据记录如下：
| 测定序号 | 待测溶液的体积/mL | 所耗盐酸标准液的体积/mL | 滴定前 | 滴定后 | 1 | 20.00 | 0.50 | 20.78 | 2 | 20.00 | 1.20 | 21.32 | 3 | 20.00 | 2.45 | 21.05 |
（4）误差讨论（选填“偏高”“偏低”或“无影响”）：
①用蒸馏水冲洗锥形瓶，则会使测定结果
②在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，则会使测定结果
③读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，则会使测定结果