摘要:09年8月27日.辽宁抚顺列车 脱轨.液态苯泄漏引发大火.消防人员及 时组织附近群众转移.未有人员中毒伤 亡.实验室用浓硫酸.浓硝酸和苯(沸 点80.1 ℃)在55 ℃-60 ℃时混合加热 制得硝基苯.已知硝基苯是一种无色或 浅黄色有苦杏仁味的油状液体.密度比 水大.不溶于水.沸点为210.9 ℃.某学生设计了如图的实验装置制硝基苯.试回答下列问题: (1)混合浓硫酸和浓硝酸的操作是 .反应方程式为 . (2)已知苯在55 ℃-60 ℃发生硝化反应.在75 ℃- 80 ℃发生磺化反应.95 ℃发生二硝基取代反应.为防止发生副反应.如何控制温度?采取的措施是 . (3)装置中长导管的作用是 . (4)反应后试管中有硝基苯.苯和残酸.为得到纯净的硝基苯.要用如下操作精制:①用蒸馏水洗.分液,②蒸馏,③用无水CaCl2干燥,④用质量分数为5%的NaOH溶液洗涤.分液,⑤用蒸馏水再洗涤.分液.正确的操作顺序为 . A.①③④⑤② B.②③④①⑤ C.①④⑤③② D.①④②⑤③ (5)现有锥形瓶.铁架台.酒精灯.蒸馏烧瓶.活塞.铁圈.还需要的主要仪器有 .蒸馏得到的硝基苯聚集在 中. [解析](1)因为浓硝酸中含水量比较多.若将密度小的浓硝酸加入密度大的浓硫酸中.其中的水溶于浓硫酸会放出大量的热.将会使浓硝酸剧烈飞溅而发生危险.所以应当把浓硫酸加到浓硝酸中.并且不断搅拌.使产生的热量迅速散失. (2)由于该反应的反应物均为液体而且容易挥发.浓硝酸对热不稳定.浓硫酸溶于水要放出大量的热.因此该实验对温度要求比较高.对温度的控制是影响整个实验成败的关键.采用水浴加热是最好的方式. (3)水浴加热可以使反应物受热均匀.因为苯容易挥发.所以应该加一个冷凝回流装置.可以加上一个长玻璃导管或冷凝管. (4)先用蒸馏水洗.分液.除去大部分酸.再加入NaOH溶液除去残酸.由于硝基苯是一种难溶于水的油状液体.它和水混合后将分层.所以再用水洗去残留的NaOH溶液.然后再用分液漏斗分液的方法加以分离,而硝基苯和苯互溶.可以利用它们沸点的不同采用分馏的方法加以分离. (5)蒸馏操作是在蒸馏烧瓶中进行的.加热液体和液体混合物时必须加入沸石防止暴沸,用温度计测定馏分蒸气的温度,用冷凝管将馏分蒸气冷凝为液体.由于苯的沸点

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