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主要试剂及其物理性质
| 名称 | 分子量 | 性状 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度:克/100ml溶剂 | ||
| 水 | 醇 | 醚 | ||||||
| 苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
| 乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
| 肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
主要实验步骤和装置如下:
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾.在140~170℃,将此混合物回流45min.
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率.同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物.
回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥.实验中为控制温度在140~170℃需在
A.水 B.甘油(沸点290℃) C.砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在
(2)图2中装置a的作用是
(3)趁热过滤的目的
(4)加入1:1的盐酸的目的是
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是
实验室制备苯乙酮的化学方程式为:
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制备过程中还有CH3COOH+AlCl3―→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。
主要实验装置和步骤如下:
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(Ⅰ)合成:在三颈瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL
无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6mL
乙酸酐和10mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液
缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯:①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层②水层用苯萃取,分液③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮
回答下列问题:(1)仪器a的名称:________;装置b的作用:________。
(2)合成过程中要求无水操作,理由是_______________________。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致________。
A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢D.副产物增多
(4)分离与提纯操作②的目的是________。该操作中是否可改用乙醇萃取?________(填“是”或“否”),原因是______________________。
(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并________后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。
(6)粗产品蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。
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实验室制备苯乙酮的化学方程式为:![]()
制备过程中还有CH3COOH+AlCl3―→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。
主要实验装置和步骤如下:![]()
(Ⅰ)合成:在三颈瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL
无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6mL
乙酸酐和10mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液
缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯:①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层②水层用苯萃取,分液③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮
回答下列问题:(1)仪器a的名称:________;装置b的作用:________。
(2)合成过程中要求无水操作,理由是_______________________。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致________。
| A.反应太剧烈 | B.液体太多搅不动 | C.反应变缓慢 | D.副产物增多 |
(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并________后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。
(6)粗产品蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。
实验室制备苯乙酮的化学方程式如图1:
制备过程中还有CH3COOH+AKl3→CH3COOAKl2+HCl↑等副反应.
主要实验装置和步骤如图2所示:

(I)合成:在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯.为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流.滴加完毕后加热回流1小时.
(Ⅱ)分离与提纯:
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层
②水层用苯萃取,分液
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮.回答下列问题:
(1)仪器a的名称:______;装置b的作用:______.
(2)合成过程中要求无水操作,理由是______.
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致______.
A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢D.副产物增多
(4)分离和提纯操作②的目的是______.该操作中是否可改用乙醇萃取?______(填“是”或“否”),原因是______.
(5)分液漏斗使用前须______并洗净备用.萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并______后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层.分离上下层液体时,应先______,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出.
(6)粗产品蒸馏提纯时,如图3装置中温度计位置正确的是______,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是______.
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制备过程中还有CH3COOH+AKl3→CH3COOAKl2+HCl↑等副反应.
主要实验装置和步骤如图2所示:
(I)合成:在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯.为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流.滴加完毕后加热回流1小时.
(Ⅱ)分离与提纯:
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层
②水层用苯萃取,分液
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮.回答下列问题:
(1)仪器a的名称:______;装置b的作用:______.
(2)合成过程中要求无水操作,理由是______.
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致______.
A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢D.副产物增多
(4)分离和提纯操作②的目的是______.该操作中是否可改用乙醇萃取?______(填“是”或“否”),原因是______.
(5)分液漏斗使用前须______并洗净备用.萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并______后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层.分离上下层液体时,应先______,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出.
(6)粗产品蒸馏提纯时,如图3装置中温度计位置正确的是______,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是______.
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