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2CH3COOC2H5
CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH
反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙酸钠.乙酰乙酸乙酯制备的流程如下:
金属钠,有机液体
| 回流 |
| 振荡② |
| 回收有机液体③ |
| 加入乙酸乙酯④ |
| 乙酸酸化⑤ |
| ⑥ |
| ⑦ |
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程,并回答有关问题.
(1)将适量干净的金属钠放入烧瓶中,为了得到小米状的钠珠,需将钠熔化,为了防止钠的氧化,熔化时需在钠上覆盖一层有机液体,下表是钠和一些常用有机液体的物理性质:
| 钠 | 苯 | 甲苯 | 对二甲苯 | 四氯化碳 | |
| 密度(g/cm3) | 0.97 | 0.88 | 0.87 | 0.86 | 1.60 |
| 熔点(℃) | 97.8 | 5.5 | -95 | 13.3 | -22.8 |
| 沸点(℃) | 881.4 | 80 | 111 | 138.4 | 76.8 |
理由是______.
(2)将烧瓶中的有机液体小心倾出,迅速加入适量乙酸乙酯,装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一个干燥管.缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态.在实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是______,
烧瓶配上长导管的作用是______,导管上端接一干燥管的目的是______.
(3)步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水,其目的是______,写出步骤⑦实验操作的主要仪器______(填最主要一种).
粗产品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)经过几步操作,最后成为纯品.
粗产品
| 无水硫酸钠 |
| 过滤 |
| 水浴蒸馏 |
| 减压蒸馏 |
(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是______.
(5)精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏,装置如图所示.
冷凝管的进出水方向应______口进,______口出.毛细管的作用是______.
(6)实验最后所得产品远少于完全转化的理论产值,除了反应过程中的损耗外,主要原因是______.
2CH3COOC2H5
反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙酸钠.乙酰乙酸乙酯制备的流程如下:
金属钠,有机液体
| 回流 |
| 振荡② |
| 回收有机液体③ |
| 加入乙酸乙酯④ |
| 乙酸酸化⑤ |
| ⑥ |
| ⑦ |
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程,并回答有关问题.
(1)将适量干净的金属钠放入烧瓶中,为了得到小米状的钠珠,需将钠熔化,为了防止钠的氧化,熔化时需在钠上覆盖一层有机液体,下表是钠和一些常用有机液体的物理性质:
| 钠 | 苯 | 甲苯 | 对二甲苯 | 四氯化碳 | |
| 密度(g/cm3) | 0.97 | 0.88 | 0.87 | 0.86 | 1.60 |
| 熔点(℃) | 97.8 | 5.5 | -95 | 13.3 | -22.8 |
| 沸点(℃) | 881.4 | 80 | 111 | 138.4 | 76.8 |
理由是
(2)将烧瓶中的有机液体小心倾出,迅速加入适量乙酸乙酯,装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一个干燥管.缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态.在实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是
烧瓶配上长导管的作用是
(3)步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水,其目的是
粗产品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)经过几步操作,最后成为纯品.
粗产品
| 无水硫酸钠 |
| 过滤 |
| 水浴蒸馏 |
| 减压蒸馏 |
(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是
(5)精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏,装置如图所示.
冷凝管的进出水方向应
(6)实验最后所得产品远少于完全转化的理论产值,除了反应过程中的损耗外,主要原因是
(1)测乙醇的沸点的实验要求所用乙醇含量达99.5%而实验室只有95.6%的乙醇,故首先要制备无水乙醇,实验室制备无水乙醇的原理:由乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物。常压下,它有一定的沸点(78.17 ℃),这个沸点既低于水的沸点(100 ℃)也低于乙醇的沸点(78.3 ℃),所以只靠简单蒸馏酒精所得乙醇纯度最高只能达到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。(见图Ⅰ)。回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95%),则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水分。
实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一只,加入95.6%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支无水氯化钙干燥管(装置见图Ⅰ),在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置(如图Ⅱ),再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接受器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止。
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请完成下列问题:
①为什么回收或蒸馏乙醇时都要装上无水氯化钙干燥管?
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
②在图Ⅱ所示的无水乙醇的蒸馏装置中冷凝水由__________流进由__________流出。
③在图Ⅰ所示装置中为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做为什么不行?____________________________________________________________。
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测定沸点的简易装置
(2)将制得的无水乙醇放入如上图所示的装置中进行沸点测定的实验,完成下列问题:
①盛乙醇的试管应浸入水浴中,水浴的温度应保持在__________。
A.100 ℃ B.78.5 ℃ C.80 ℃ D.50 ℃
②测乙醇沸点时为什么不把整个试管浸在水里?为什么塞子上要有个豁口?
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