（14分）曾经有一种固氮的方法：1100°C通N₂和CaC₂反应得到CaCN₂ 。
已知：CaCN₂+3H₂O = 2NH₃+CaCO₃；CaC₂+2H₂O = C₂H₂↑+Ca(OH)₂
 
（1）某同学采用以下装置（加热和夹持仪器已略去）制取少量的CaCN₂
①U形管中盛放的物质是         （填一种）；
②   (填“能”或“不能”)用普通玻璃管代替图中石英管；
（2）检验反应后的固体（用W表示）中含有氮元素该同学将适量W溶于水，有气泡产生，说明固体中含有氮元素，该结论不正确。若要得出正确结论，还需进行的实验是                      。
（3）测定W中CaCN₂的质量分数
步骤Ⅰ：按如图所示装置（夹持仪器已略去）进行实验：关闭弹簧夹，将漏斗中溶液逐滴加入到三颈瓶中，当W反应完全后，打开弹簧夹，通入氮气，直至氨气被200mL0.1 mol·L^-1硫酸完全吸收。
步骤Ⅱ：准确量取烧杯中溶液20.00mL置于锥形瓶中，滴入几滴指示剂，用cmol·L^-1NaOH溶液滴定过量的硫酸，实验测得消耗标准溶液的平均体积为vmL。
已知三种常用指示剂变色pH范围如下：

（18分）甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计了如下实验流程：

实验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装 置，立即加热氧化铜。反应完成后，黑色氧化铜转化为红色的铜。下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。

甲小组测得：反应前氧化铜的质量m₁ g、氧化铜反应后剩余固体的质量m₂g、生成氮气在标准状况下的体积V₁L。乙小组测得：洗气前装置D的质量m₃g、洗气后装置D的质量为m₄g、生成氮气在标准状况下的体积V₂L。请回答下列问题：
（1）检查A装置气密性的操作是____________________________________________________。
（2）实验室检验氨气的操作和现象是____________________________________。
（3）甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备制备原理填写在下表的空格中。

(14分)某研究性学习小组用下列装置(铁架台等支撑仪器略)探究氧化铁与乙醇的反应，并检验反应产物。

（1）为快速得到乙醇气体，可采取的方法是                             ；若实验时小试管中的溶液已经开始发生倒吸，你采取的措施是 _________(填写编号)；
a．取下小试管             b．移去酒精灯
c．将导管从乳胶管中取下   d．以上都可以
（2）盛Cu(OH)₂悬浊液的试管中可能出现的现象为___________________。
（3）如图实验，观察到红色的Fe₂O₃全部变为黑色固体(M)，充分反应后停止加热。为了检验M的组成，进行下列实验。
① M能被磁铁吸引；加入足量稀硫酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成；
② 经检验溶液中有Fe²⁺和Fe³⁺；
关于M 中铁元素价态的判断正确的是             (填写编号)。
a．一定有+3价和+2价铁，一定无0价铁    b．一定有+3价、+2价和0价铁
c．一定有+3价和0价铁，一定无+2价铁    d．一定有+3和+2价铁，可能有0价铁
（4）若M的成份可表达为Fe_XO_Y，用CO还原法定量测定其化学组成。称取a g M样品进行定量测定，实验装置和步骤如下：

① 组装仪器；②点燃酒精灯；③加入试剂； ④打开分液漏斗活塞；⑤检查气密性；⑥停止加热；⑦关闭分液漏斗活塞；⑧……。正确的操作顺序是__________(填写编号)
a．①⑤④③②⑥⑦⑧  b．①③⑤④②⑦⑥⑧ c．①⑤③④②⑥⑦⑧ d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（5）若实验中每步反应都进行完全，反应后M样品质量减小b g，则Fe_XO_Y中＝_____。

（本题共12分）
我国利用生产磷铵[(NH₄)₃PO₄]排放的废渣磷灰石制取硫酸并联产水泥的技术研究获得成功。已知磷灰石的主要成分是Ca₃(PO₄)₂，具体生产磷铵流程如下：

38．操作a的名称是___________，实验室中进行此操作的非玻璃仪器用品有___________；在实验室中操作b的名称是______________________。
39．装置a中生成两种酸式盐，它们的化学式分别是_______________________。
40．固体A中一定含有的物质，其化学式是_________________。
41．热交换器是实现冷热交换的装置。化学实验中也经常利用热交换来实现某种实验目的，气、液热交换时通常使用的仪器是________________________。
42. 制硫酸所产生的尾气除了含有N₂、O₂外，还含有SO₂，微量的SO₃和酸雾。能用于测定硫酸尾气中SO₂含量的试剂是__________。
a．NaOH溶液、酚酞试液                  b．KMnO₄溶液、稀硫酸
c. 碘水、淀粉溶液                      d．氨水、酚酞试液
所用的测量方法为                  。

（本题共10分）
亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl₂在通常条件下反应得到(NO₂与Cl₂反应可得硝酰氯)。亚硝酰氯的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，并且遇水蒸气分解为氮的氧化物和氯化氢。
某校化学兴趣小组按如下流程制备亚硝酰氯，实验时，先通入Cl₂，待E中U形管内充满黄绿色气体时，再缓缓通入NO。“→”表示气流方向。

34．实验室用氯酸钾和浓盐酸制备Cl₂的化学方程式是______________________________。
35．装置F的作用是___________________________________。
36．亚硝酰氯与水反应的化学方程式是________________________________。
37．实验中“先通入Cl₂，待E中U形管内充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是______________________________________________________________。

过碳酸钠（Na₂CO₃·3H₂O₂），有固体双氧水的俗称，该晶体具有Na₂CO₃和H₂O₂的双重性质，被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域中，过碳酸钠的某生产流程如下图所示。
已知：2Na₂CO₃＋3H₂O₂＝2Na₂CO₃·3H₂O △H＜0；回答下列问题：

（1）下列物质可使过碳酸钠较快失效的是（填序号）_________。

(15分)硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅绿色晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，是常用的Fe²⁺试剂。某实验小组利用工业废铁屑制取莫尔盐，并测定其纯度。
已知:①
②莫尔盐在乙醇溶剂中难溶。
Ⅰ．莫尔盐的制取

试分析：
（1）步骤2中加热方式            （填“直接加热”﹑“水浴加热”或“沙浴”）；必须在铁屑少量剩余时，进行热过滤，其原因是                                    。
（2）步骤3中包含的实验操作名称                            。
（3）产品莫尔盐最后用       洗涤（填字母编号）。
a．蒸馏水      b．乙醇        c．滤液
Ⅱ．为测定硫酸亚铁铵(NH₄)₂SO₄?FeSO₄?6H₂O晶体纯度，某学生取m g硫酸亚铁铵样品配制成500 mL溶液，根据物质组成，甲、乙、丙三位同学设计了如下三个实验方案，请回答：
(甲)方案一：取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液用0.1000 mol·L^－1的酸性KMnO₄溶液分三次进行滴定。
(乙)方案二：取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。

（1）若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因为           
                ，验证推测的方法为：                                     。
(丙)方案三：(通过NH₄⁺测定)实验设计图如下所示。取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液进行该实验。

（2）①装置       （填“甲”或“乙”）较为合理，判断理由是                      。量气管中最佳试剂是   （填字母编号。如选“乙”则填此空，如选“甲”此空可不填）。
a．水          b．饱和NaHCO₃溶液      c．CCl₄
②若测得NH₃的体积为V L(已折算为标准状况下)，则该硫酸亚铁铵晶体的纯度为    。

(13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
（1）装置B的名称是：                    
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：               ； 第二次水洗的主要目的是：                       。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后       （填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出  
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：                             
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：                                        
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：                   (填标号)

（7）本实验的产率是：        
A．30℅             B．40℅               C．50℅              D．60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏      (填高或者低)原因是             

（本题共12分）
氯气和氯乙烯都是重要的化工产品，年产量均在10⁷t左右。氯气的实验室制备和氯乙烯的工业生产都有多种不同方法。
完成下列填空：
(1)实验室制取纯净的氯气，除了二氧化锰、浓盐酸和浓硫酸，还需要_________、________（填写试剂或溶液名称）
(2)实验室用2.00mol/L的盐酸和漂粉精[成分为Ca(ClO)₂、CaCl₂]反应生成氯气、氯化钙和水，若产生2.24L（标准状况）氯气，发生反应的盐酸为_________m,l。
(3)实验室通常用向上排空气法收集氯气。设计一个简单实验，验证所收集的氯气中是否含有空气。
_________________
4)工业上用电石－乙炔法生产乙烯的反应如下：
CaO＋3CCaC₂＋CO
CaC₂＋2H₂O→HC≡CH↑＋Ca(OH)₂
HC≡CH↑＋HClCH₂=CHCl
电石－乙炔法的优点是流程简单，产品纯度高，而且不依赖于石油资源。
电石－乙炔法的缺点是___________________、_____________________。
(5)乙烷和氯气反应可制得ClCH₂CH₂Cl，ClCH₂CH₂Cl加热分解得到氯乙烯和氯化氢。设计一种以乙烯和氯气为原料制取氯乙烯的方案（其他原料自选），用化学方程式表示（不必注明反应条件）。
要求：①反应产生的氯化氢必须用于氯乙烯的制备；②不再产生其他废液。
___________________________________

（14分）黄铜矿是工业炼铜的主要原料，主要成分为CuFeS₂，含少量脉石。为测定该黄铜矿的纯度，某同学设计了如下实验：

用电子天平称取研细的黄铜矿样品1.150g，在空气存在下进行煅烧，生成Cu、Fe₃O₄和SO₂气体，实验后取d中溶液的1/10置于锥形瓶中，用0.05mol/L标准碘溶液进行滴定，消耗标准碘溶液20.00mL。请回答下列问题：
（1）将样品研细后再进行反应，其目的是         ；标准碘溶液应盛放在（填“碱式”或“酸式”）       滴定管中。
（2）装置a的作用是                                                            
（填序号）。