三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

已知:i)格氏试剂容易水解,

ii)相关物质的物理性质如下:

物质
熔点(℃)
沸点(℃)
溶解性
三苯甲醇
164.2
380
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚
—116.3
34.6
微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯
—30.7
156.2
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯
—34.6
212.6
不溶于水
Mg(OH)Br
常温下为固体
能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂
 
iii)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称:          ,装有无水CaCl2的仪器A的作用是:                                

(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是          ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是:                     (填“X→Y”或“Y→X”);
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

其中,操作①为:                     ;洗涤液最好选用:                     
A.水           B.乙醚               C.乙醇           D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:                                
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80m L(标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为           (保留两位有效数字,已知三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260)。

苯酚具有弱酸性,在空气中易被氧化。工业上以苯、硫酸、氢氧化钠、亚硫酸钠为原料合成苯酚的方法可简单表示为:

(1)根据上述反应判断下列三种物质的酸性由强到弱的顺序为         (填序号)。
A.             B.               C.H2SO3
(2)步骤④与使用CO2相比,使用SO2的优点是                    (答一个方面)。
(3)经反应④得到的产物除外、可能还含有OH、SO32-、HSO3-等微粒。请设计实验方案,证明溶液中存在、SO32-、HSO3-,写出实验步骤、预期现象和结论。
限选仪器及试剂:试管、滴管、玻璃棒、过滤装置和滤纸;2mol·L-1盐酸、1mol·L-1 BaCl2溶液、品红溶液、0.01 mol·L-1酸性KMnO4溶液、1 mol·L-1 FeCl3溶液、饱和溴水等。

实验步骤
预期现象和结论
步骤1:取少量待测液于试管中,加入足量的1 mol·L-1BaCl2溶液,静置、过滤,得滤液和沉淀。将滤液分置于试管A、B中,沉淀置于试管C中。

步骤2:往试管A中加入                         
                                    
                  ,说明溶液中含有HSO3-
步骤3:往试管B中加入                        
                                      
                         
步骤4:往试管C中加入2 mol·L-1盐酸酸化,再滴入1~2滴品红溶液。
                         ,说明溶液中含有SO32-
(4)纯度测定:称取1.00g产品溶解于足量温水中,向其中加入足量饱和溴水(产品中除苯酚外,不含其它与饱和溴水反应生成沉淀的物质),苯酚全部生成三溴苯酚沉淀,经过滤、洗涤、干燥后,称得沉淀质量为3.31g,则产品中苯酚的质量分数为             。(苯酚的分子式为C6H6O,三溴苯酚的分子式为C6H3Br3O,它们的相对分子质量分别为94、331)

 0  98628  98636  98642  98646  98652  98654  98658  98664  98666  98672  98678  98682  98684  98688  98694  98696  98702  98706  98708  98712  98714  98718  98720  98722  98723  98724  98726  98727  98728  98730  98732  98736  98738  98742  98744  98748  98754  98756  98762  98766  98768  98772  98778  98784  98786  98792  98796  98798  98804  98808  98814  98822  203614 

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