(10分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为: 4NH4 +6HCHO =3H+6H2O+(CH2)6N4H [滴定时,1 mol (CH2)6N4H与 l mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤I   称取样品1.400 g。

步骤II  将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤III  移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。

按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤III 填空:      

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察____________

A.滴定管内液面的变化    B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由_________色变成_________色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定

次数

待测溶液的体积

/mL

标准溶液的体积/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L1,则该样品中氮的质量分数为___________。

 

 0  77616  77624  77630  77634  77640  77642  77646  77652  77654  77660  77666  77670  77672  77676  77682  77684  77690  77694  77696  77700  77702  77706  77708  77710  77711  77712  77714  77715  77716  77718  77720  77724  77726  77730  77732  77736  77742  77744  77750  77754  77756  77760  77766  77772  77774  77780  77784  77786  77792  77796  77802  77810  203614 

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