某兴趣小组同学在实验室用加热l-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如下装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤,回答下列问题:

 

⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。冷凝回流的主要目的是   ▲   

⑵理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。

①熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是   ▲     ▲ 

②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH2CH2CH3”, 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价   ▲ 

⑶为了进一步分离、提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下:请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。

物质

熔点/℃

沸点/℃

1-丁醇

-89.5

117.3

1-溴丁烷

-112.4

101.6

丁醚

-95.3

142.4

1-丁烯

-185.3

-6.5

 

①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;

 ②            ▲            

            ▲            

            ▲            

    ▲    ,收集所得馏分。

⑷若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是     ▲     

 

 0  76894  76902  76908  76912  76918  76920  76924  76930  76932  76938  76944  76948  76950  76954  76960  76962  76968  76972  76974  76978  76980  76984  76986  76988  76989  76990  76992  76993  76994  76996  76998  77002  77004  77008  77010  77014  77020  77022  77028  77032  77034  77038  77044  77050  77052  77058  77062  77064  77070  77074  77080  77088  203614 

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