(12分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol(CH2)6N4H与1 mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。

步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察______    _ 。

A.滴定管内液面的变化

B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由______________色变成____________色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定次数

待测溶液的体积/mL

标准溶液的体积

滴定前刻度/mL

滴定后刻度/mL

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。

 

 0  74610  74618  74624  74628  74634  74636  74640  74646  74648  74654  74660  74664  74666  74670  74676  74678  74684  74688  74690  74694  74696  74700  74702  74704  74705  74706  74708  74709  74710  74712  74714  74718  74720  74724  74726  74730  74736  74738  74744  74748  74750  74754  74760  74766  74768  74774  74778  74780  74786  74790  74796  74804  203614 

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