某化学小组采用如图装置,以冰醋酸和异戊醇制备少量乙酸异戊酯(俗称:香蕉水)。

 

已知:CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2  CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O

 

 

密度(g/mL)

熔点(℃)

沸点(℃)

溶解性

冰醋酸

1.049

16.6

118.1

能溶于水

异戊醇

0.812

-117.2℃

130.5

微溶于水

乙酸异戊酯

0.869

-78℃

140

难溶于水

实验步骤:

(1)制备粗品

在50mL干燥的           中(填仪器名称)加入10mL(8.1g , 0.092mol)异戊醇和10mL(10.5g , 0.175mol)冰醋酸,振摇下缓缓加入2.5mL浓硫酸并使其混合均匀,再投入几块碎瓷片,装上冷凝管,冷却水从_________口进入,控制温度100℃左右,加热回流至锥形瓶中液体无明显增加为止。

A中碎瓷片的作用是                                           

锥形瓶中的液体主要是             ,采用边反应边将其蒸出的方法的目的是                   。

(2)制备精品

①反应结束后,冷却反应物至室温。将装置A中的反应混合物倒入分液漏斗中,用少量饱和食盐水荡洗反应瓶,一起并入分液漏斗。用饱和食盐水代替蒸馏水的优点是                            

②振摇分液漏斗,静置分层后分去水层。有机层先用25 mL 10% 碳酸钠水溶液洗涤除去                  杂质 ,再用水洗涤两次。分尽水层后将酯层转入干燥的锥形瓶中,用              (填写选项)干燥0.5h。

a.五氧化二磷        b.碱石灰     c.无水硫酸镁  d.生石灰

③将干燥后的液体过滤到装置A中,加热蒸馏收集              ℃的馏分,称重,产物重8.4g,则该实验的产率为              。(保留两位有效数字)

 

 0  73893  73901  73907  73911  73917  73919  73923  73929  73931  73937  73943  73947  73949  73953  73959  73961  73967  73971  73973  73977  73979  73983  73985  73987  73988  73989  73991  73992  73993  73995  73997  74001  74003  74007  74009  74013  74019  74021  74027  74031  74033  74037  74043  74049  74051  74057  74061  74063  74069  74073  74079  74087  203614 

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