(13分) 阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:

在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也能发生聚合反应,生成少量聚合物(副产物).合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:

①向150 mL 干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10 min,然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出.

②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体收集到布氏漏斗中.抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干.然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干.

③将粗产品置于100 mL 烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL 饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3 min,直到没有二氧化碳气体产生为止.过滤,用5~10 mL 蒸馏水洗涤沉淀.合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15 mL 4 mol/L盐酸,将烧杯置于冰水中冷却,即有晶体析出.抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品.

(1)第①步中,要控制温度在85~90℃,应采用的________________________,用这种方法加热需要的玻璃仪器有________.

(2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是___________________________________.

(3)在第③步中,加入饱和碳酸氢钠溶液的作用是________,加入盐酸的作用是________.

(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?________________________________.

 

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