淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):

实验过程如下:

① 将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃~90℃,保持30 min,然后逐渐将温度降至60℃左右;

② 将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;

③ 控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO34的质量比为2:1.5)溶液;

④ 反应3h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:

C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O          

C6H12O6­+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O     

3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O

请回答下列问题:

(1)实验①加入98%硫酸少许的作用是:                      

(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是                  

(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为                 

(4)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有                       

(5)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为: 

 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O称取该样品0.12 g,加适量水完全溶解,然后用0.020 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液颜色变化为      。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为              

 

 0  70906  70914  70920  70924  70930  70932  70936  70942  70944  70950  70956  70960  70962  70966  70972  70974  70980  70984  70986  70990  70992  70996  70998  71000  71001  71002  71004  71005  71006  71008  71010  71014  71016  71020  71022  71026  71032  71034  71040  71044  71046  71050  71056  71062  71064  71070  71074  71076  71082  71086  71092  71100  203614 

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