水合肼作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3

主要副反应:N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0

3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3     △H>0

CO(NH2)2 +2NaOH= 2NH3↑+Na2CO△H>0

【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O  △H<0

实验步骤:

步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2

步骤2.静置后取上层清液,检测NaClO的浓度。

步骤3.倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。

步骤4.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h。

步骤5.将步骤4所得溶液,加入5g KMnO4作催化剂,转移到三口烧瓶(装置见图),边搅拌边急速升温,在108℃回流5 min。

步骤6.将回流管换成冷凝管,蒸馏,收集( 108~114℃)馏分,得产品。

(1)步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是      

(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是      

a.确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量

b.确定步骤4中冰水浴的温度范围

c.确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系

d.确定步骤5所需的回流时间   

(3)尿素法制备水合肼,第一阶段为反应            (选填:“放热”或“吸热”)。

(4)步骤5必须急速升温,严格控制回流时间,其目的是      

(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:

a.准确称取2.000g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液。

b.移取l0.00 mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.

c.用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失,计录消耗碘的标准液的体积。

d.进一步操作与数据处理

①滴定时,碘的标准溶液盛放在     滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”)。

②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为     

③为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:     

 

 0  69184  69192  69198  69202  69208  69210  69214  69220  69222  69228  69234  69238  69240  69244  69250  69252  69258  69262  69264  69268  69270  69274  69276  69278  69279  69280  69282  69283  69284  69286  69288  69292  69294  69298  69300  69304  69310  69312  69318  69322  69324  69328  69334  69340  69342  69348  69352  69354  69360  69364  69370  69378  203614 

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