实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol(CH2)6N4H与1 mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤 Ⅰ 称取样品1.500 g。

步骤 Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤 Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤 Ⅲ 填空:①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察________(填序号)。

A.滴定管内液面的变化

B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由________色变成________色,且半分钟内不褪色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定

次数

待测溶液的体积/mL

标准溶液的体积

滴定前刻度/mL

滴定后刻度/mL

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L1则该样品中氮的质量分数为________。

 

硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,又名莫尔盐,是分析化学中常见的还原剂。某化学研究小组设计如下实验来制备莫尔盐并测定硫酸亚铁铵的纯度。

步骤一:铁屑的处理与称量。在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入Na2CO3溶液,加热、过滤、洗涤、干燥、称量,质量记为m1

步骤二:FeSO4的制备。将上述铁屑加入到一定量的稀硫酸中,充分反应后过滤并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。滤液及洗涤液完全转移至蒸发皿中。滤渣干燥后称重,质量记为m2

步骤三:硫酸亚铁铵的制备。准确称取所需质量的(NH4)2SO4加入“步骤二”中的蒸发皿中,缓缓加热一段时间后停止,冷却,待硫酸亚铁铵结晶后过滤。晶体用无水乙醇洗涤并自然干燥,称量所得晶体质量。

步骤四:用比色法测定硫酸亚铁铵的纯度。

回答下列问题:

(1)步骤三中称取的(NH4)2SO4质量为________。

(2)①铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是_______________________________。

制备FeSO4溶液时,用右图装置趁热过滤,原因是

_______________________________________________________________。

②将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩,停止加热的时机是

________________________________________________________________________。

③比色法测定硫酸亚铁铵纯度的实验步骤为:Fe3标准色阶的配制、待测硫酸亚铁铵溶液的配制、比色测定。标准色阶和待测液配制时除均需加入少量稀盐酸外,还应注意的问题是________________________________________________________________________。

④该实验最终通过____________________确定硫酸亚铁铵产品等级。

 

 0  69117  69125  69131  69135  69141  69143  69147  69153  69155  69161  69167  69171  69173  69177  69183  69185  69191  69195  69197  69201  69203  69207  69209  69211  69212  69213  69215  69216  69217  69219  69221  69225  69227  69231  69233  69237  69243  69245  69251  69255  69257  69261  69267  69273  69275  69281  69285  69287  69293  69297  69303  69311  203614 

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