硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)在医药上作补血剂。某课外小组测定该补血剂中铁元素的含量。实验步骤如下:

请回答下列问题:

(1)证明步骤①滤液中含有Fe2+的方法是先滴加KSCN溶液,再滴加            ,该过程的现象为:                 

(2)步骤②加入过量H2O2的目的:                   

(3)步骤③中反应的离子方程式:                            

(4)步骤④中一系列处理的操作步骤:过滤、         、灼烧、         、称量。

(5)若实验无损耗,则每片补血剂含铁元素的质量         g。

(6)该小组有些同学认为用KMnO4溶液滴定也能进行铁元素含量的测定。

(5Fe2++MnO4+8H+→5Fe3++Mn2++4H2O)

①实验前,首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL,配制时需要的仪器除天平、玻棒、烧杯、胶头滴管外,还需               

②上述实验中的KMnO4溶液需要酸化,用于酸化的酸是         

a.稀硝酸   b.稀硫酸    c.稀盐酸    d.浓硝酸

③滴定到终点时的颜色为         色。

(7)正常人每天应补充14mg左右的铁。其中绝大部分来自于食物。如果全部通过服用含FeSO4·7H­2­O的片剂。来补充铁,则正常人每天服需用含           mgFeSO4·7H2O为片剂。

 

肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:

主要试剂及其物理性质

名称

分子量

性状

密度g/cm3

熔点℃

沸点℃

溶解度:克/100ml溶剂

苯甲醛

106

无色液体

1.06

-26

178-179

0.3

互溶

互溶

乙酸酐

102

无色液体

1.082

-73

138-140

12

不溶

肉桂酸

148

无色结晶

1.248

133-134

300

0.04

24

密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:

        

图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图

Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。

Ⅱ分离与提纯:

①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品

②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;

③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;

水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:

(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热(请从下列选项中选择)。

A.水     B.甘油(沸点290℃)    C. 砂子    D.植物油(沸点230~325℃)

反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在              中进行操作。

(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在            (填仪器名称)

(3)趁热过滤的目的                                  ,方法:                      

(4)加入1:1的盐酸的目的是                 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  

A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体

B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤

C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗

D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头

(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是              (保留3位有效数字)。

 

 0  68368  68376  68382  68386  68392  68394  68398  68404  68406  68412  68418  68422  68424  68428  68434  68436  68442  68446  68448  68452  68454  68458  68460  68462  68463  68464  68466  68467  68468  68470  68472  68476  68478  68482  68484  68488  68494  68496  68502  68506  68508  68512  68518  68524  68526  68532  68536  68538  68544  68548  68554  68562  203614 

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