某研究小组以苯甲醛为原料,制备苯甲酸和苯甲醇.反应原理如下:
有关物质的部分物理性质如下:
实验步骤:
(1)在250mL锥形瓶中,加入9gKOH和9mL水,配成溶液,冷却至室温.加入10.5g新蒸馏的苯甲醛,塞紧瓶塞,用力振荡,使之变成糊状物,放置24h.
①苯甲醛要求新蒸馏的,否则会使______(填物质名称)的产量相对减少.
②用力振荡的目的是______.
(2)①分离苯甲醇时向锥形瓶中加入30mL水,搅拌,使之完全溶解.冷却后倒入分液漏斗中,用30mL乙醚萃取苯甲醇(注意留好水层).30mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果______(填“好”或“差”).
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥.将干燥后的乙醚溶液转移到100mL蒸馏烧瓶中,投入沸石,连接好普通蒸馏装置,加热蒸馏并回收乙醚,应选择的加热方法是______(填字母代号).
A.水浴加热B.油浴加热 C.沙浴加热 D.用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏,收集______℃的馏分.
(3)制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中,边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右.冷却使结晶完全,抽滤,洗涤、干燥.抽滤完毕或中途停止抽滤时,应______.
0 67272 67280 67286 67290 67296 67298 67302 67308 67310 67316 67322 67326 67328 67332 67338 67340 67346 67350 67352 67356 67358 67362 67364 67366 67367 67368 67370 67371 67372 67374 67376 67380 67382 67386 67388 67392 67398 67400 67406 67410 67412 67416 67422 67428 67430 67436 67440 67442 67448 67452 67458 67466 203614
有关物质的部分物理性质如下:
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
| 苯甲醛 | -26 | 179 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚 |
| 苯甲酸 | 122 | 249 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚 |
| 苯甲醇 | -15.3 | 205.0 | 稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚 |
| 乙醚 | -116.2 | 34.5 | 微溶于水,易溶于乙醇 |
(1)在250mL锥形瓶中,加入9gKOH和9mL水,配成溶液,冷却至室温.加入10.5g新蒸馏的苯甲醛,塞紧瓶塞,用力振荡,使之变成糊状物,放置24h.
①苯甲醛要求新蒸馏的,否则会使______(填物质名称)的产量相对减少.
②用力振荡的目的是______.
(2)①分离苯甲醇时向锥形瓶中加入30mL水,搅拌,使之完全溶解.冷却后倒入分液漏斗中,用30mL乙醚萃取苯甲醇(注意留好水层).30mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果______(填“好”或“差”).
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥.将干燥后的乙醚溶液转移到100mL蒸馏烧瓶中,投入沸石,连接好普通蒸馏装置,加热蒸馏并回收乙醚,应选择的加热方法是______(填字母代号).
A.水浴加热B.油浴加热 C.沙浴加热 D.用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏,收集______℃的馏分.
(3)制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中,边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右.冷却使结晶完全,抽滤,洗涤、干燥.抽滤完毕或中途停止抽滤时,应______.