三苯甲醇(
)是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。
已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解,
(碱式溴化镁);
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(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7°C | 156.2°C | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 | -34.6°C | 212.6°C | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 | |
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称:???????? ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是???????????? ;
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用?????????? (方式)加热,优点是??????????????????????????? ;
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
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其中,①操作为:?? ????????? ;洗涤液最好选用:???????? (从选项中选);
A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:??????????????????????????????????? 。
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为????? (保留两位有效数字)。
CoCl2·6H2O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿(主要成分为Co2O3、Co(OH)3,还含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等)制取CoCl2·6H2O的工艺流程如下:
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已知:①浸出液含有的阳离子主要有H+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Al3+等;
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:(金属离子浓度为:0.01mol/L)
沉淀物 | Fe(OH)3 | Fe(OH)2 | Co(OH)2 | Al(OH)3 | Mn(OH)2 |
开始沉淀 | 2.7 | 7.6 | 7.6 | 4.0 | 7.7 |
完全沉淀 | 3.7 | 9.6 | 9.2 | 5.2 | 9.8 |
③CoCl2·6H2O熔点为86℃,加热至110~120℃时,失去结晶水生成无水氯化钴。
(1)写出浸出过程中Co2O3发生反应的离子方程式________________________。
(2)写出NaClO3发生反应的主要离子方程式_____________________________;若不慎向“浸出液”中加过量NaClO3时,可能会生成有毒气体,写出生成该有毒气体的离子方程式_______________。
(3)“加Na2CO3调pH至a”,过滤所得到的沉淀成分为??????????????????? 。
(4)“操作1”中包含3个基本实验操作,它们依次是_________、__________和过滤。制得的CoCl2·6H2O在烘干时需减压烘干的原因是__________________。
(5)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是_________;其使用的最佳pH范围是________________。
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A.2.0~2.5? ?? B.3.0~3.5? ??????? C.4.0~4.5??? ? D.5.0~5.5
(6)为测定粗产品中CoCl2·6H2O含量,称取一定质量的粗产品溶于水,加入足量AgNO3溶液,过滤、洗涤,将沉淀烘干后称其质量。通过计算发现粗产品中CoCl2·6H2O的质量分数大于100%,其原因可能是_____________________。(答一条即可)