（11分）某学生用0.2000mol·L^－1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，注入0.2000mol·L^－1的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体；
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数；
④量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液；
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数。
⑥重复以上滴定操作2-3次。
请回答：
(1)以上步骤有错误的是（填编号）________，该错误操作会导致测定结果_________
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(2)步骤④中，量取20.00mL待测液应使用__________________(填仪器名称)，在锥形瓶装液前，留有少量蒸馏水，测定结果____________（填“大”、“偏小”或“无影响”）。
(3)步骤⑤滴定时眼睛应注视 _______________________________判断到达滴定终点的依据是：__________________________________________________。
(4)以下是实验数据记录表

（10分）乙二酸俗名草酸，某化学学习小组的同学欲探究测定草酸晶体（H₂C₂O₄·xH₂O）中x值。通过查阅资料该小组同学通过网络查询得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO₄溶液进行滴定：
2MnO₄^－＋5H₂C₂O₄＋6H^＋   2Mn^2＋＋10CO₂↑＋8H₂O
该组同学设计了滴定的方法测定x值。
①称取1.260 g纯草酸晶体，将其酸制成100.00 mL水溶液为待测液。
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H₂SO₄
③用浓度为0.1000 mol/L的KMnO₄标准溶液进行滴定，达到终点时消耗10.00 mL；
请回答：
⑴滴定时，将KMnO₄标准液装在下图中的     （填“甲”或“乙”）滴定管中。

⑵本实验滴定达到终点的标志是                                                  
⑶通过上述数据，计算出x=             。
讨论：①若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的x值会      （填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）。
②若滴定时所用的KMnO₄溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会    

(12分)在浓CaCl₂溶液中通入NH₃和CO₂，可以制得纳米级碳酸钙(粒子直径在1～100nm之间)。下图所示A～E为实验室常见的仪器装置(部分固定夹持装置略去)，请根据要求回答问题。

(1)写出实验室制取NH₃的化学方程式                              。
(2)实验室制取、收集干燥的NH₃，需选用上述仪器装置的接口连接顺序是(选填字母)：a接    ，     接    ，    接h；
(3)用如图所示装置也可以制取NH₃，则圆底烧瓶中的固体可以选用(选填字母编号)；

（9分）实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋（CH2）6N4H＋[滴定时，1 mol（CH2）6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ：称取样品1．500 g．
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ：移取25．00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______．
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由______色变成_____________________色．
（2）滴定结果如下表所示：

实验室配制500ml  2mol·L^-1的H₂SO₄溶液
(1）所需仪器应该有容量瓶、玻璃棒、量筒、________________、________________。
(2）容量瓶在使用前，首先应检查                   。
(3）此实验中，玻璃棒的两个作用分别是________________、________________。
(4）配制时，要用量筒量取密度为1.84g/cm³,质量分数为98%的浓硫酸_____________ml。
(5）若配好摇匀后，发现容量瓶中的液面略低于刻度线，问是否应该补充蒸馏水_________（填“应该”或“不应该”）；若所用的容量瓶中事先有少量的蒸馏水，则对实验结果有无影响____________。（填“有影响”或“无影响”）

（16分）我国规定饮用水质量标准必须符合下列要求：

(16分)已知SiO₂、SO₂和CO₂都是酸性氧化物，化学性质具有一定的相似性；Mg和Na的化学性质也具有一定的相似性。

Ⅰ.用如上图所示装置进行Mg和SO₂的实验，其中A是制备SO₂的发生装置。
⑴选择制取SO₂的合适试剂____________。（填序号）
①10%的H₂SO₄溶液   ②80%的H₂SO₄溶液　③Na₂SO₃固体    ④CaSO₃固体
⑵写出装置B中发生的主要反应的化学方程式_______________________________。装置C中NaOH溶液的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  。
⑶请画出制备SO₂的发生装置并注明主要仪器的名称，固定仪器省略不画。
(4)你认为该装置不足之处是什么？
Ⅱ.某研究性学习小组进行了“实验室制Si”的研究，它们以课本为基础，查阅资料得到以下可供参考的信息：
①工业上在高温时用C还原SiO₂可制得Si 　　　②Mg在点燃的条件下即可与SiO₂反应
③金属硅化物与稀H₂SO₄反应生成硫酸盐与SiH₄④Si和SiO₂均不与稀H₂SO₄反应
⑤SiH₄在空气中自燃
他们在研究报告中记载着“……选用合适的物质在适宜的条件下充分反应；再用足量稀硫酸溶解固体产物；然后过滤、洗涤、干燥；最后称量……在用稀硫酸溶解固体产物时，发现有爆鸣声和火花，其产率也只有预期值的63%左右”。
⑸该小组“实验室制Si”的化学方程式是_____________________   ________      。
(6)你估计“用稀硫酸溶解固体产物时，发现有爆鸣声和火花”的原因是____    。

(12分)用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度。有以下步骤：
（1）配制待测液：用5.00 g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制1000 mL溶液。除烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有__       _。
（2）滴定：
①盛装0.1000 mol·L^－1盐酸标准液应该使用_________式滴定管。
②滴定时眼睛应                   。
③有关数据记录如下：

（10分）下图是教师在课堂中演示的两个实验装置（铁架台等辅助仪器略去）

请回答下列问题：
（1）实验一的实验目的是                                                  ，实验过程中可以观察到烧杯中的现象是                                   
                                                            ，加热后试管中发生反应的化学方程式是：                                         。
（2）实验二用来验证Na₂O₂与CO₂的反应，观察到的实验现象是：包有Na₂O₂的棉花燃烧。通过该实验可以得出许多结论，请你写出由该实验得出的两个结论。
结论1：                                                       ;
结论2：                                                       。

（12分）合金已成为飞机制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学，为测定某含镁3％~5％的铝镁合金（不含其它元素）中镁的质量分数，设计下列两种不同实验方案进行探究。填写下列空白。
〖实验方案一〗将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。实验中发生反应的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
〖实验步骤〗
（1）称取5.4 g铝镁合金粉末样品，溶于VmL 2.0 mol/LNaOH溶液中，充分反应。则NaOH溶液的体积V ≥ 　　　　　　　　　　　　　　。
（2）过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将
　　　　　　　　(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
〖实验方案二〗将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况（约20℃，1.01×10⁵Pa）的体积。
〖问题讨论〗
（3）同学们拟选用下列实验装置完成实验：
　
①你认为最简易的装置其连接顺序是（填接口字母，可不填满）：
A接（　　）（　　）接（　　）（　　）接（　　）
②实验开始时，先打开分液漏斗上口的玻璃塞，再轻轻打开其活塞，一会儿后稀硫酸也不能顺利滴入锥形瓶。请你帮助分析原因。　　　　　　　　　　　　　　　　　　       。
③实验结束时，在读取测量实验中生成氢气的体积时，你认为合理的是　　　　　　。