(14分)欲用浓硝酸法(测定反应后生成气体的量)测定某铜银合金中铜的质量分数。资料表明：①反应中除生成NO₂气体外还有少量的NO生成；②常温下N0₂与N₂O₄混合存在，在低于0℃时几乎只有无色N₂O₄液体或晶体存在。为完成测定并验证有NO生成，有人设计下图实验装置。

(1)实验开始前要先打开A部分的活塞K₁，持续通一段时间的氮气再关闭K₁，这样做的目的是_____________________________________________________________。
(2)装置B瓶的作用是__________________________________________________。
(3)A中反应停止后，打开D中的活塞K₂并通人氧气，若反应中确有NO产生，则D中应出现的现象是________________；实验发现，通人氧气温度的高低对实验现象有较大影响，则为了便于观察应通人_______________(填“冷”或“热”)的氧气。
(4)为了减少测量误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是__________________________________________________________。
(5)实验测得下列数据：所用铜银合金质量为15．0 g，浓硝酸的体积为40 mL，浓度为13．5mol·L^－1。实验后：A中溶液体积为40mL，H⁺浓度为1.0mol·L^－1。若设反应中硝酸既无挥发也无分解，则：
①参加反应的硝酸的物质的量为______________；
②若已测出反应后E装置的生成物含氮元素的质量，则为确定合金中铜的质量分数，还需要测定的数据是__________。
(6)实验中只测定铜的质量分数，不验证NO的产生，则在铜银合金与硝酸反应后，只需简单的实验操作就可以达到目的，请简述实验过程________________________。

（16分）有一种催化剂为铁的常见的氧化物，为探究该氧化物的成分：
（一）某同学将适量稀硝酸加入少许样品中加热溶解；取少许所得溶液，滴加KSCN溶液，出现红色，由此得出该氧化物中铁元素为+3价，你认为该结论         （合理或不合理），理由：                   。
（二）请你完成对该铁的氧化物成分的探究分析：
提出对该氧化物的合理假设：
a.假设1：         ；b.假设2：假设该氧化物为FeO;c.假设3：         。
（三）[设计方案证明上述假设，选择合适的仪器和药品]
（四）[实验过程以及结论分析]：（请填写空格①和②）

实验操作	预期现象与结论
步骤1：用滴管取一定量3mol·L-1H2SO4于试管中，加热煮沸数分钟除去溶于其中的氧气
步骤2：用药匙取少量样品于试管中，用滴管加入适量除去氧气的3mol·L-1H2SO4并加热，充分反应得A溶液	固体溶解，溶液颜色有变化
步骤3：取少许A溶液于试管中，滴加1—2滴20%KSCN溶液，振荡	①
步骤4：另取少许A溶液于试管中，滴加1—2滴0.2mol·L-1KMnO4溶液，振荡	②

（16分）某同学为测定黄铜矿的纯度（主要成分CuFeS₂含少量SiO₂），设计如下实验：称取2.0g研细的该黄铜矿样品，高温下和空气中的氧气充分反应：
       6CuFeS₂+19O₂6CuO+2Fe₃O₄+12SO₂
生成的SO₂进入D中和水发生反应：SO₂+H₂O=H₂SO₃；

（1）称量该样品时用的仪器的名称为           。
（2）装置A的作用          ；
a.有利于空气中氧气充分反应           b.除去空气中的水份
c.有利于气体混合            d.有利于观察空气流速
（3）装置B中反应结束后，仍需继续通一段时间空气的目的         。
（4）实验后将D中的溶液全部转移至锥形瓶，用1.0mol/L的I₂溶液进行滴定，反应为：H₂SO₃+I₂+H₂O=H₂SO₄+2HI，达到终点时消耗I₂溶液20.00mL，判断滴定达到终点的现象为         ，通过计算，该黄铜矿的纯度为         （Cu:64   Fe:56   S:32）

（9分）
某合作学习小组分别利用装置Ⅰ、Ⅱ探究铜与硝酸的反应。

（1）Ⅰ中反应的离子方程式为                                             ；
Ⅱ中反应的化学方程式为                                             ；
比较装置Ⅰ、Ⅱ中的反应现象，其不同点是；                           
                                                                   
                                                                   ；
（2）该小组给Ⅰ反应后的溶液用小火加热一会儿，然后自然冷却。实验中观察到：试管上部气体颜色变深，并发现氢氧化钠溶液完全倒吸。倒吸后，试管中混合液呈淡蓝色，试管中有色气体消失。
①“试管上部气体颜色变深”的可能原因是                                ；
②“倒吸”的原因是                                                    ；
③“溶液呈淡蓝色”的可能原因是                                        。

为测定镁铝合金（不含其它元素）中铝的质量分数，甲、乙、丙三个学习小组设计了下列三种不同的实验方案进行探究。请回答下列问题：
  （一）甲组：实验方案：镁铝合金测定剩余固体质量
实验步骤：
①称量：托盘天平称量一定质量镁铝合金粉末
②溶解：将①中药品加入烧杯中，加入过量的NaOH溶液，不断搅拌，充分反应。发生反应的离子方程式为                          
③过滤：
④洗涤：若未对过滤所得固体进行洗涤，测得铝的质量分数将           （填“偏高”、“偏低”或“不变”）
⑤干燥、称量剩余固体
  （二）乙组：实验方案：镁铝合金测定生成气体的体积
实验装置如右下图

（1）某同学提出该实验装置不够完善，应在A、B之间添加一个装有碱石灰的干燥装置。你的意见是           （填“需要”或“不需要”）
（2）为使测定结果尽可能精确，实验中应注意的问题是（要求写出二点）        、
           
（三）丙组：实验方案：12 g镁铝合金
操作l包括过滤、洗涤、干燥和称量，并最终得到固体物质1．45g。则该合金中铝的质量分数为            。

某化学研究性学习小组为探究某品牌花生油中不饱和脂肪酸的含量，进行了如下实验：

步骤Ⅰ：称取0.4g花生油样品，置于干燥的碘瓶（如图）内，加入10mL四氯化碳，轻轻摇动使花生油全部溶解。向碘瓶中加入25.00mL含0.01mol IBr的无水乙酸溶液，盖好瓶塞，在玻璃塞与瓶口之间滴加数滴10%碘化钾溶液封闭缝隙，以免IBr的挥发损失。
步骤Ⅱ：在暗处放置30min，并不时轻轻摇动。30min后，小心地打开玻
璃塞，用新配制的10%碘化钾10mL（足量）和蒸馏水50mL把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。
步骤Ⅲ：加入指示剂，用0.1mol·L^－1 Na₂S₂O₃溶液滴定，用力振荡碘瓶，直至终点。
测定过程中发生的相关反应如下：
①＋IBr →  ②IBr＋KI＝I₂＋KBr   ③I₂＋2S₂O₃^2－＝2I^－＋S₄O₆^2－
请回答下列问题：
（1）已知卤素互化物IBr的性质与卤素单质类似，实验中准确量取IBr溶液应使用         
              （填仪器名称）。
用方程式表示碘瓶必须干燥的原因                                    。
（2）步骤Ⅱ中碘瓶在暗处放置30min，并不时轻轻摇动的原因是                              。
（3）步骤Ⅲ中所加指示剂为              ，滴定终点的现象                                   。
（4）反应结束后从液体混合物中回收四氯化碳，则所需操作有                    。
（5）若步骤III中消耗Na₂S₂O₃溶液为 V mL，要想把该花生油转化为硬化油，4g该花生油最多消耗标准状况下的氢气                                   L。

黄铁矿（主要成分为FeS₂）是我国大多数硫酸厂制取硫酸的主要原料。某化学学习小组对某黄铁矿石进行如下实验探究。
[实验一]测定硫元素的含量。
Ⅰ、将g该黄铁矿样品放入如图1所示装置（夹持和加热装置省略）的石英管中，从a处不断地缓缓通入空气，高温灼烧石英管中的黄铁矿样品至反应完全。石英管中发生反应的化学方程式为：。

Ⅱ、反应结束后，将乙瓶中的溶液进行如图2所示处理。

[实验二]测定铁元素的含量。
Ⅲ、测定铁元素含量的实验步骤如图3所示。

问题讨论：
（1）Ⅰ中，甲瓶内所盛试剂是       溶液。乙瓶内发生反应的离子方程式有：              、            。
（2）Ⅱ中的滤渣在称量前还应进行的操作是                                    。
（3）Ⅱ中，所加H₂O₂溶液（氧化剂）需足量的理由是                         。
（4）Ⅲ的步骤③中，需要用到的仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有        。
④中取稀释液25.00ml需用的仪器是                    。
（5）该黄铁矿中硫元素的质量分数为                 。

(15分)为验证溴乙烷在不同溶剂中与NaOH 反应生成不同的反应产物，进行了如下实验：
【实验1】
（1）右图所示装置的实验目的是                                       ；
观察到的II试管的现象是                          ；
盛水试管（装置I）的作用是                        。
                   
（2）用另一实验方案也可达到如上实验的目的，你认为另一实验方案依据的反应原理是(用化学方程式表示)
                                                ；
此时是否有必要将气体先通入水中？填“是”或”否”         。
【实验2】
（3）鉴定溴乙烷中存在溴元素：用试管取少量溴乙烷与NaOH 水溶液反应后的混合溶液，而后如何操作？请你设计合理的实验方案                                       。
（4）下图是用核磁共振仪测得溴乙烷在氢氧化钠水溶液中反应生成某产物A的核磁共振氢谱图，据此推导未知物A的结构简式                         、写出溴乙烷在氢氧化钠水溶液中反应的化学方程式                                                          。

未知物A的核磁共振氢谱

（共15分）I（8分）(1)（4分）为比较Fe³⁺ 和Cu²⁺ 对H₂O₂分解的催化效果，甲、乙两位同学分别设计了如图所示的实验。
甲、乙两同学可通过观察                                    ，定性比较得出结论。观察两同学的方案，你认为          （填“甲”或“乙”）更合理。理由是                        。

(2) （4分）丙同学另外设计了如下实验验证过氧化氢酶对H₂O₂分解的作用（新鲜鸡肝片中含有过氧化氢酶）：
①在试管A中加入3%的双氧水5 mL，再加入新鲜的鸡肝片1 g，有气体产生；
②在试管B中加入3%的双氧水5 mL，再加入煮熟的鸡肝片1 g，无气体产生；
③在试管C中加入3%的双氧水3 mL和10%的H₂SO₄2 mL，再加入新鲜的鸡肝片1 g，无气体产生。
由上述实验得到的结论是
_______________________________________________________________________，
_______________________________________________________________________。
写出①中产生气体的化学方程式：_____________________________________。

（12分）实验室用如图所示的装置制取乙酸乙酯．

（1）在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合溶液的方法是：                                       ，然后轻轻振荡试管，使之混合均匀。
（2）装置中通蒸气的导管_________________________，目的是_______________。
（3）浓硫酸的作用是①___________；②___________．
（4）饱和Na₂CO₃溶液的作用是①________________________；②_____________________；
③_____________________________。
（5）生成的乙酸乙酯的化学方程式                                 。
（6）若实验中温度过高，使反应温度达到140℃左右时，副反应的主要有机产物是_____________（填物质名称）．