(12分)实验室常利用甲醛法测定某(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO = 4H+ +(CH2)6N4+6H2O,然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤①用电子天平准确称取样品1.5000 g。
步骤②将样品溶解并冷却后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤③移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛,摇匀、静置5min,加入2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定到终点。重复步骤③操作2次。
(1)根据步骤③填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积将
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察 。
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由 色变为 色,半分钟内不退色。
⑤滴定后俯视读数,测得样品中氮的质量分数将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(2)滴定结果如下表所示:
| 滴定次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 | |
| 滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.04 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 22.00 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.21 |
(共8分)某化学研究性学习小组以海带为原料制取了少量碘水。现用四氯化碳从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步:
| A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中; |
| B.把50 mL碘水和15 mL四氯化碳加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞; |
| C.检查分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液; |
| D.倒转分液漏斗,振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,分液漏斗放正; |
(F)从分液漏斗上口倒出上层水溶液;
(G)将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔;
(H)静置、分层;
就此实验,完成下列填空:
(1)正确操作步骤的顺序是:(用上述各操作的编号字母填写) → → →A→G→ →E→F。
(2)能选用四氯化碳从碘水中萃取碘的原因是? ;?_________________________。
(3)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大的多,能不能用酒精来萃取碘水中的碘 (填“能”或“不能”),其理由是 。