(12分)实验室常利用甲醛法测定某(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO = 4H+ +(CH2)6N4+6H2O,然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤①用电子天平准确称取样品1.5000 g。
步骤②将样品溶解并冷却后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤③移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛,摇匀、静置5min,加入2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定到终点。重复步骤③操作2次。
(1)根据步骤③填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数将       (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积将      
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察       
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由    色变为     色,半分钟内不退色。
⑤滴定后俯视读数,测得样品中氮的质量分数将     (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(2)滴定结果如下表所示:

滴定次数
待测溶液的体积/mL
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00
1.02
21.04
2
25.00
2.00
22.00
3
25.00
0.20
20.21
    若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L-1,则该样品中氮的质量分数为         。(保留两位小数)

 0  58657  58665  58671  58675  58681  58683  58687  58693  58695  58701  58707  58711  58713  58717  58723  58725  58731  58735  58737  58741  58743  58747  58749  58751  58752  58753  58755  58756  58757  58759  58761  58765  58767  58771  58773  58777  58783  58785  58791  58795  58797  58801  58807  58813  58815  58821  58825  58827  58833  58837  58843  58851  203614 

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