由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下；
步骤1：呋喃的制备

八甲基四氧杂夸特烯在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸（100℃升华，呋喃甲酸在133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图13安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31-32℃，易溶于水）。
步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5℃以下，然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3mL无水乙醇洗涤．用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。

(1)步骤1中用大火急速加热，其主要目的是          ；
(2)装置图中碱石灰的作用是          ；
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是          ；无水氯化钙的作用是          ；
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是          ；
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有          。

水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：(NH₂)₂CO +NaClO+2NaOH → H₂N—NH₂·H₂O+NaCl+Na₂CO₃。
主要副反应：N₂H₄+2NaClO= N₂↑+2H₂O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO₃     △H>0
CO(NH₂)₂ ＋2NaOH= 2NH₃↑+Na₂CO₃ △H>0
【深度氧化】：(NH₂)₂CO+3NaClO= N₂↑+3NaCl+CO₂↑+2H₂O  △H<0
实验步骤：
步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl₂。
步骤2．静置后取上层清液，检测NaClO的浓度。
步骤3．倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h。
步骤5．将步骤4所得溶液，加入5g KMnO₄作催化剂，转移到三口烧瓶（装置见图），边搅拌边急速升温，在108℃回流5 min。

步骤6．将回流管换成冷凝管，蒸馏，收集( 108~114℃)馏分，得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下，其主要目的是      。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是      。
a．确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b．确定步骤4中冰水浴的温度范围
c．确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d．确定步骤5所需的回流时间   
(3)尿素法制备水合肼，第一阶段为反应            （选填：“放热”或“吸热”）。
(4)步骤5必须急速升温，严格控制回流时间，其目的是      。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
a．准确称取2.000g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。
b．移取l0.00 mL于锥形瓶中，加入20mL水，摇匀．
c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失，计录消耗碘的标准液的体积。
d．进一步操作与数据处理
①滴定时，碘的标准溶液盛放在     滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，可测算出产品中N₂H₄-H₂O的质量分数为     。
③为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是：     

含镁3％－5％的镁铝合金，现已成为轮船制造、化工生产、机械制造等行业的重要原材料。现有一块已知质量为g的镁铝合金，欲测定其中镁的质量分数，几位同学设计了以下三种不同的实验方案：
实验设计1：镁铝合金充分反应后测定剩余固体质量g
实验设计2：镁铝合金生成的气体在标准状况下的体积为VL。
请回答以下问题：
实验设计1：
（1）镁的质量分数：                。
（2）在溶解、过滤中使用的玻璃仪器有          __________            。
（3）过滤后洗涤沉淀的操作方法是________________________________________
____________________________________________________。
（4）如果过滤得到沉淀没有用蒸馏水洗涤数次后，烘干，再测定剩余固体质量。测得镁的质量分数量会         （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

（6分）指出下面3个实验中各存在的一个错误：

A___________________     B_____________________    C__________________

实验室要配制100mL 0.2mol·L^-1的Na₂CO₃溶液，试回答下列各题：
(1)下列仪器中，肯定不会用到的是      
A．200mL容量瓶  B．量筒   C．胶头滴管  D．100mL容量瓶  E．天平
(2)若要实施配制，除上述仪器外，还缺少的仪器或用品是___________和_ _________。
(3)容量瓶上除有刻度线外还应标有______和_____，在使用前必须检查容量瓶是否完好以及________________处是否漏水。(填容量瓶的受检部位)
(4)配制完毕后，教师指出有四位同学各进行了下列某一项错误操作，你认为这四项错误操作会导致所得溶液浓度偏高的是           
A．定容时仰视容量瓶刻度线      B．定容时俯视容量瓶刻度线
C．将溶解冷却后的溶液直接转入容量瓶后再转入定容操作
D．定容后，把容量瓶倒置摇匀后发现液面低于刻度线，便补充几滴水至刻度处
(5)通过计算可得出可用托盘天平称取Na₂CO₃固体___________克，若用4mol/L的Na₂CO₃浓溶液配制100mL 0.2mol·L^-1的稀溶液，应用量筒量取__________mL该浓溶液。

掌握仪器名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，下图为两套实验装置。
         
I                               II
⑴写出下列仪器的名称： a.                       c.            
⑵若利用装置I分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器是         ，将仪器补充完整后进行实验，温度计水银球的位置在             处。冷凝水由    （填f或g）口通入。
⑶现需配制0.1mol/LNaOH溶液450mL，装置II是某同学转移溶液的示意图。
①图中的错误是                            。除了图中给出的的仪器和托盘天平外，为完成实验还需要的仪器有：                                        。
②根据计算得知，所需NaOH的质量为           g
③配制时，其正确的操作顺序是（字母表示，每个字母只能用一次）    。
A．用30mL水洗涤烧杯2~3次，洗涤液均注入容量瓶；
B．准确称取经计算所需氢氧化钠固体于烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其充分溶解;
C．将溶解的氢氧化钠溶液沿玻璃棒注入500mL的容量瓶中；   
D．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀； 
E．改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切；
F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度2~3cm处；
④下列哪个原因会造成所配溶液浓度偏高（      ）
A．所用NaOH已经潮解               B．向容量瓶中加水未到刻度线
C．有少量NaOH溶液残留在烧杯里未转移  D．称量时 “左码右物”
E．容量瓶中原有少量的蒸馏水          F．容量瓶盛过NaOH溶液，使用前未洗涤
G．定容时俯视刻度线   
H. 定容后将容量瓶振荡，静置时发现液面低于刻度线，于是又加入少量水至刻度线

利用甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的设想在工业上已成为现实。某化学兴趣小组通过在实验室中模拟上述过程，其设计的模拟装置如下：
 
A          B            C              D              E
（1）写出A装置中发生反应的离子方程式                                         
（2）B装置有三种功能：①控制气流速度；②均匀混合气体；③                       
（3）设V(Cl₂)/V(CH₄)=x，若理论上欲获得最多的氯化氢，则x值应≥                
（4）一段时间后发现D装置中的棉花由白色变为蓝色，则棉花上可能预先滴有    溶液。
（5）在C装置中，经过一段时间的强光照射，发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生，写出反应的化学方程式                                      。
(6) E装置中除盐酸外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为     （填字母）。
A．水洗分液法       B．蒸馏法      C．过滤法        D．结晶法
(7) 该装置还有缺陷，原因是没有进行尾气处理，其尾气主要成分为          （填字母）。
A．CH₄     B．CH₃Cl     C．CH₂Cl₂    D．CHCl₃

（14分）（1）某实验需要用1.0mol/LNaOH溶液500mL。配制该溶液所需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、             、和             。
（2）配制实验的操作步骤有：
a.用天平称量NaOH固体，在烧杯里加水溶解，冷却至室温
b.把制得的溶液小心地注入一定容积的容量瓶中
c.继续向容量瓶中加水至距刻度线1cm—2cm处，改用胶头滴管加水至刻度线
d.用少量水洗涤烧杯和玻璃棒2—3次，并将每次洗涤液一同注入容量瓶中，并摇匀
e.将容量瓶瓶塞塞紧，充分振荡摇匀。  填写下列空白：
①操作步骤的正确顺序为                  。
②该配制过程中两次用到玻璃棒，其作用是           、             。
③定容时，若俯视凹液面，会使结果       （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
④若没有进行d步操作，会使结果        （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
⑤在进行b步操作时，不慎有液体溅出，下列处理措施正确的是       

（一）(4分)括号中的物质是杂质，写出除去这些杂质的试剂：
（1）MgO (Al₂O₃)                （2）Cl₂(HCl)  　  　   
（3）FeCl₃(FeCl₂)   　          （4）NaHCO₃溶液(Na₂CO₃) 　       
（二）(6分)海水中含有大量的氯化镁，从海水中提取镁的生产流程如下图所示：

回答下列问题：
写出在海水中加入氧化钙生成氢氧化镁的化学方程式　　　　　 　　　　　　　； 
操作①主要是指 　   　 ；试剂①可选用  　  　 ；
操作②是指　　　　 　　　　 ；经操作③最终可得金属镁。
（三）（8分）实验室配制480ml 0.1mol·L^-1的Na₂CO₃溶液，回答下列问题：
（1）应用托盘天平称取十水碳酸钠晶体        g。
（2）如图所示的仪器配制溶液肯定不需要的是　　 (填序号)，本实验所需玻璃仪器E规格为　　　　mL。

（3）容量瓶上标有：①温度、②浓度、③容量、④压强、⑤刻度线、⑥酸式或碱式这六项中的        。（填数字符号）
（4）配制所需的主要仪器是：a容量瓶、b烧杯、c胶头滴管、d托盘天平，它们在操作过程中使用的前后顺序是       。（填写字母，每种仪器只能选择一次）
（5）玻璃棒是化学实验中常用的一种玻璃工具，则在配制溶液的过程中玻璃棒共起到了
      种用途。（填写数字）
（6）若实验时遇到下列情况，将使溶液的浓度偏低的是       。

某化学小组拟用粗氧化铜（含少量氧化亚铁及不溶于酸的杂质）制取无水氯化铜，其实验流程如下图所示：

（1）步骤①中氧化铜与盐酸反应的离子方程式是______________________________。
（2）步骤①、③的过滤操作中，除用到铁架台（带铁圈）外，还需要使用的玻璃仪器是__________。
（3）已知：

	氢氧化物开始沉淀时的pH	氢氧化物沉淀完全时的pH
Fe	1.9	3.2
Fe	7.0	9.0
Cu	4.7	6.7
提供的试剂：a. NaOH   b. HO   c. NaCO   d. CuO