（4分）某学生进行蔗糖水解的实验，并检验水解产物中是否含有葡萄糖。它的操作如
下：①取少量蔗糖加适量水配成溶液
②在蔗糖溶液中加入3～5滴稀H2SO4
③将混合液煮沸几分钟，冷却
④在冷却后的溶液中加入银氨溶液，水浴加热，其实验结果没有银镜产生。其原因是__________。
| A．蔗糖尚未水解 | B．加热时间不够 |
| C．煮沸后的溶解中没有加碱中和其酸性 | D．蔗糖水解的产物中没有葡萄糖 |
（3分）下列有机实验操作或叙述中正确的是 （填写代号）。
| A．制取酚醛树脂的实验中，水浴加热时不必用温度计 |
| B．苯和浓溴水反应可制溴苯 |
| C．验证蔗糖水解产物时，在蔗糖溶液中加几滴稀硫酸，水浴5min，加入新制银氨溶液 |
| D．向鸡蛋清溶液中滴入浓硝酸，会有白色沉淀产生，微热会产生黄色物质 |
F．实验室制肥皂时，将适量植物油、乙醇和NaOH溶液混合，并不断搅拌、加热，直到混合物变稠，即可得到肥皂
水果成熟时，大多数香气袭人。乙酸丁酯（CH3COOCH2CH2CH2CH3）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：第一步：将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。
| | 乙酸 | 1-丁醇 | 乙酸丁酯 |
| 熔点/℃ | 16.6 | －89.5 | -73.5 |
| 沸点/℃ | 117.9 | 117 | 126.3 |
| 密度/g·cm－3 | 1.05 | 0.81 | 0.88 |
| 水溶性 | 互溶 | 互溶 | 不溶 |
(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→ → → → 。
(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还装有___________、_________。装置C中冷凝管的作用是： ；
(3)乙酸过量的原因是________________。
(4)步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___ _
(5)步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③ 。
(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列试剂中可选用的是：
A. 饱和NaOH溶液 B. 饱和KHCO3溶液
C.饱和Na2CO3溶液 D. 饱和 K2CO3溶液
E. 饱和KOH溶液 F.过量的 1-丁醇
“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用如图所示的装置制取乙酸乙酯。回答下列问题：
⑴装置中导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防止 。
⑵该反应属于哪类反应类型 。
A加成反应 B取代反应 C水解反应 D酯化反应 E可逆反应
⑶酯化反应的断键特点是：
⑷写出制取乙酸乙酯的化学反应方程式：
⑸为了证明浓硫酸的作用，某同学进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3 min，再加热使之微微沸腾3 min。实验结束后充分振荡小试管Ⅱ再测有机物的厚度，实验记录如表：
| 实验编号 | 试管Ⅰ中试剂 | 试管Ⅱ中试剂 | 有机层厚度/cm |
| A | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、1 mL 18 mol/L浓硫酸 | 饱和Na2CO3溶液 | 5.0 |
| B | 3 mL乙醇、2 mL乙酸 | 饱和Na2CO3溶液 | 0.1 |
| C | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3 mol/L硫酸 | 饱和Na2CO3溶液 | 1.2 |
| D | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、一定浓度的盐酸 | 饱和Na2CO3溶液 | 1.2 |
Ⅰ．下列有关操作正确的是 _。
①FeBr3作催化剂，苯和溴水发生反应可生成无色、比水重的液体溴苯
②将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，实现乙醇被氧化为乙醛的实验
③用Cu和Ag作为两极，H2SO4溶液作为电解质溶液，可以构成原电池
④为了防止自来水管生锈，一般在表面镀上一层Zn
⑤使用AgNO3溶液验证三氯甲烷中是否含有氯元素，现象是产生白色沉淀
A.②④ B.①② C.③⑤ D.④⑥
Ⅱ. 乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室利用右图的装置制备乙酸乙酯。
（1）与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用
是： 。
（2）已知下表数据：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/（g/cm3） |
| 乙醇 | -144 | 78 | 0.789 |
| 乙酸 | 16.6 | 117.9 | 1.05 |
| 乙酸乙酯 | -83.6 | 77.5 | 0.90 |
| 浓硫酸 | —— | 338 | 1.84 |
A. 先加浓硫酸，再加乙醇，最后加乙酸
B. 先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸
C. 先加乙酸，再加浓硫酸，最后加乙醇
D. 先加浓硫酸，再加乙酸，最后加乙醇
②根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。
（3）按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。
①写出加入的试剂名称： 试剂（a）是 ；试剂（b）是 。
②写出有关的操作分离方法：①是 ，②是 ，③是 。
某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如下图)，以环己醇制备环己烯：
已知：
| | 密度(g/cm3) | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解性 |
| 环己醇 | 0.96 | 25 | 161 | 能溶于水 |
| 环己烯 | 0.81 | －103 | 83 | 难溶于水 |
将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇
匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是________，导管B除了导气外还具有的作用是________。
②试管C置于冰水浴中的目的是________________________________________。
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。先加入Na2CO3溶液，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”)，分液后用水洗涤。
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从________口进入(填“g”或“f”)。蒸馏时要加入生石灰，目的是________________________________________。
③实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________。
A．蒸馏时从70 ℃开始收集产品
B．环己醇实际用量多了
C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出