肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
![]()
主要试剂及其物理性质
| 名称 | 分子量 | 性状 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度:克/100ml溶剂 | ||
| 水 | 醇 | 醚 | ||||||
| 苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
| 乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
| 肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
密度:常压,25℃测定
主要实验步骤和装置如下:
![]()
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在 中加热(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在 中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在 (填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的 ,方法: 。
(4)加入1:1的盐酸的目的是 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是 。 Ks5u
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是
(保留3位有效数字)。
硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)在医药上作补血剂。某课外小组测定该补血剂中铁元素的含量。实
|
请回答下列问题:
(1)证明步骤①滤液中含有Fe2+的方法是先滴加KSCN溶液,再滴加 ,该过程的现象为: 。
(2)步骤②加入过量H2O2的目的: 。
(3)步骤③中反应的离子方程式: 。
(4)步骤④中一系列处理的操作步骤:过滤、 、灼烧、 、称量。
(5)若实验无损耗,则每片补血剂含铁元素的质量 g。
(6)该小组有些同学认为用KMnO4溶液滴定也能进行铁元素含量的测定。
(5Fe2++MnO4—+8H+→5Fe3++Mn2++4H2O)
①实验前,首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL,配制时需要的仪器除天平、玻棒、烧杯、胶头滴管外,还需 。
②上述实验中的KMnO4溶液需要酸化,用于酸化的酸是 。
a.稀硝酸 b.稀硫酸 c.稀盐酸 d.浓硝酸
③滴定到终点时的颜色为 色。
(7)正常人每天应补充14mg左右的铁。其中绝大部分来自于食物。如果全部通过服用含FeSO4·7H2O的片剂。来补充铁,则正常人每天服需用含 mgFeSO4·7H2O为片剂。