实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol(CH2)6N4H与1 mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤Ⅰ 称取样品1.5 g。

步骤Ⅱ 将样品溶解在250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)上述操作步骤Ⅱ是否正确________(填“是”或“否”);若不正确,请改正_______________________________________________。(若正确,此空不填)

(2)根据步骤Ⅲ填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察________。

A.滴定管内液面的变化

B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,溶液最终变成____________色。

(3)滴定结果如下表所示:

滴定

次数

待测溶液的体积/mL

标准溶液的体积

滴定前刻度/mL

滴定后刻度/mL

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。

 0  48946  48954  48960  48964  48970  48972  48976  48982  48984  48990  48996  49000  49002  49006  49012  49014  49020  49024  49026  49030  49032  49036  49038  49040  49041  49042  49044  49045  49046  49048  49050  49054  49056  49060  49062  49066  49072  49074  49080  49084  49086  49090  49096  49102  49104  49110  49114  49116  49122  49126  49132  49140  203614 

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