实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:

4NH+6HCHO===3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol(CH2)6N4H与1 mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。

步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复3次。

(1)根据步骤Ⅲ填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察________。

A.滴定管内液面的变化

B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由______________色变成____________色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定

次数

待测溶液的体积/mL

标准溶液的体积

滴定前刻度/mL

滴定后刻度/mL

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

4

25.00

0.00

22.00

若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。

 0  48642  48650  48656  48660  48666  48668  48672  48678  48680  48686  48692  48696  48698  48702  48708  48710  48716  48720  48722  48726  48728  48732  48734  48736  48737  48738  48740  48741  48742  48744  48746  48750  48752  48756  48758  48762  48768  48770  48776  48780  48782  48786  48792  48798  48800  48806  48810  48812  48818  48822  48828  48836  203614 

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